[發(fā)明專利]一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010082546.1 | 申請日： | 2020-02-07 |
| 公開（公告）號： | CN111285800B | 公開（公告）日： | 2021-08-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 袁良國;李志清;徐延磊;趙廣理 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東濰坊潤豐化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/79 | 分類號： | C07D213/79;C07D213/803 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227 | 代理人： | 劉猛 |
| 地址： | 262737 山東省濰*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 吡啶 廢渣 處理 方法 | ||
1.一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法，包括以下步驟：
A）在無機酸或乙酸的作用下，將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進(jìn)行水解反應(yīng)，得到具有式（Ⅰ）所示結(jié)構(gòu)的中間體；
（Ⅰ）；
所述無機酸選自硫酸和/或磷酸；
所述水解反應(yīng)的溫度為90~130℃；
B）將所述中間體加入溶劑中，升溫至85~120℃，然后滴加氯化劑，滴加完成后，升溫至回流溫度，回流反應(yīng)后，得到四氯吡啶酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征在于，步驟A）中，所述無機酸的質(zhì)量濃度為98%~99%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征在于，步驟A）中，所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與無機酸的摩爾比為1：1~4。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征在于，步驟A）中，所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與水的質(zhì)量比為1：3~5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征在于，所述水解反應(yīng)完成后，氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣的轉(zhuǎn)化率大于99%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征在于，步驟B）中，所述氯化劑選自氯化亞砜、五氯化磷、三氯氧磷和三氯化磷中的一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征在于，步驟B）中，所述溶劑選自甲苯和/或二氯乙烷。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征在于，步驟B）中，所述氯化劑與所述中間體的摩爾比為2~2.5：1。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征在于，步驟B）中，所述溶劑與所述中間體的質(zhì)量比為4~5：1。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征在于，步驟B）包括：
將所述中間體加入溶劑中，升溫至85~120℃，然后滴加氯化劑，滴加完成后，升溫至回流溫度，回流反應(yīng)2~3 h后，得到四氯吡啶酸。
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