[發明專利]一種鑒別釀造醋中添加合成醋酸的方法

在審

• 申請號: 202010081607.2
• 申請日: 2020-02-06
• 公開（公告）號: CN111175368A
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 鐘其頂;王道兵
• 申請（專利權）人: 中國食品發酵工業研究院有限公司
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N30/02;G01N30/72
• 代理公司: 北京瑞盛銘杰知識產權代理事務所(普通合伙) 11617
• 代理人: 栗華楠

1.一種鑒別釀造醋中添加合成醋酸的方法，其特征在于，步驟如下：

(1)對照樣品：從釀造醋生產企業獲得以水果或糧食為原料生產的釀造醋的真實樣品；

(2)待檢樣品：需要檢測是否含有合成醋酸的標記生產原料為水果或糧食的的釀造醋樣品；

(3)分別檢測對照樣品和待檢樣品中乙酸甲基位點氫同位素比值δD；

(4)對照樣品中乙酸甲基位點氫同位素比值數據庫構建；

(5)待測樣品中合成醋酸判定：將步驟(3)測定的待檢樣品中乙酸甲基位點氫同位素比值與步驟(4)獲得的對照樣品的δD進行對比，若差異明顯，則待測樣品中含有合成醋酸。

2.如權利要求1所述的一種鑒別釀造醋中添加合成醋酸的方法，其特征在于，所述釀造醋為果醋飲料或果醋，符合國家標準GB/T 30884-2014《蘋果醋飲料》和農業部標準NY/T2987-2016《綠色食品果醋飲料》的定義要求。

3.如權利要求1所述的一種鑒別釀造醋中添加合成醋酸的方法，其特征在于，所述釀造醋為食醋，符合GB 2719《食品安全國家標準食醋》的定義要求。

4.如權利要求1所述的一種鑒別釀造醋中添加合成醋酸的方法，其特征在于，對照樣品在同一年份全國范圍內收集20批次以上。

5.如權利要求1所述的一種鑒別釀造醋中添加合成醋酸的方法，其特征在于，乙酸甲基位點氫同位素比值δD的測定方法如下：

①用化學試劑去除乙酸羧基位點的氫，使乙酸轉變成乙酸鹽；

②用物理方法除去樣品中的水分得固體樣品；

③用稀酸溶液溶解上一步固體樣品，得酸化樣品；

④用有機試劑對酸化樣品進行適當稀釋，得稀釋樣品；

⑤使用毛細管色譜柱將得稀釋樣品中的乙酸和其他有機試劑、少量水分以及其他含氫化合物組分進行分離；

⑥乙酸組分經1420℃高溫裂解轉化成氫氣(H₂)，用穩定同位素比值質譜儀(IRMS)測定氫氣的氫同位素比值D/H；

⑦用δD值已知的乙酸標準物質為基準進行數據校正，得樣品δD。

6.如權利要求5所述的一種鑒別釀造醋中添加合成醋酸的方法，其特征在于，

所述化學試劑為氫氧化鈉、氫氧化鈣、氫氧化鉀、碳酸鈣、碳酸鈉、碳酸鉀中的至少一種；

所述物理方法包括烘干方法、色譜分離方法、冷凍干燥方法中至少一種；

所述稀酸溶液包括稀硫酸、稀鹽酸、稀磷酸、稀硝酸中至少一種；

所述有機試劑包括乙醇、甲醇、丙酮、丙醇、乙醚中至少一種。

7.如權利要求6所述的一種鑒別釀造醋中添加合成醋酸的方法，其特征在于，所述有機試劑的添加量為稀釋乙酸含量至1g/L～10g/L。

8.如權利要求5所述的一種鑒別釀造醋中添加合成醋酸的方法，其特征在于，數據校正是選擇甲基位點δD值已知的乙酸標準物質，按照樣品的前處理步驟處理并測定，最終校正得出樣品中乙酸甲基位點的δD值。