[發明專利]一種利用微通道反應裝置連續制備烯丙基酯的方法

有效

• 申請號: 202010081081.8
• 申請日: 2020-02-06
• 公開（公告）號: CN111187165B
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發明（設計）人: 郭凱;方正;沈磊;黃達;張鍇
• 申請（專利權）人: 南京先進生物材料與過程裝備研究院有限公司
• 主分類號: C07C67/40
• 分類號: C07C67/40;C07C69/78
• 代理公司: 南京中律知識產權代理事務所(普通合伙) 32341
• 代理人: 沈振濤

1.一種利用微通道反應裝置連續制備烯丙基酯的方法，其特征在于：以苯甲醇I和環己烯II為反應原料，在微通道反應裝置內連續反應，得到烯丙基酯III；所述反應包括如下步驟：

(1)將化合物I和催化劑溶于溶劑中，得到均相溶液A；將化合物II和氧化劑溶于溶劑中，得到均相溶液B；

其中，

所述的催化劑為碘，N-碘代丁二酰亞胺，四乙基碘化銨，四丁基碘化銨和四丁基溴化銨中的任意一種或幾種；

所述的氧化劑為叔丁基過氧化氫，過氧化氫，過氧化苯甲酸叔丁酯，過硫酸鉀和二叔丁基過氧化物中的任意一種或幾種；

(2)將所述步驟(1)中得到的均相溶液A和B分別泵入微通道反應裝置中的微混合器中混合后注入微通道反應器中進行反應，反應方程式為：

(3)收集微通道反應器中流出反應液即得化合物III。

2.根據權利要求1所述的利用微通道反應裝置連續制備烯丙基酯的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述的溶劑為乙腈，二甲基亞砜，二氧六環，N，N-二甲基甲酰胺和二氯乙烷中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的利用微通道反應裝置連續制備烯丙基酯的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述化合物I在均相溶液A中濃度為0.05mmol/mL～0.2mmol/mL；所述催化劑的濃度在均相溶液A中的濃度為0.01mmol/mL～0.04mmol/mL；所述化合物II在所述均相溶液B中的濃度為0.1mmol/mL～0.4mmol/mL；所述氧化劑在所述均相溶液B中的濃度為0.1mmol/mL～0.6mmol/mL。

4.根據權利要求1所述的利用微通道反應裝置連續制備烯丙基酯的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述微混合器中的均相溶液A和B中，化合物I、催化劑、化合物II、氧化劑的摩爾比為1：(0.1～0.4)：(1～4)：(1～6)。

5.根據權利要求1所述的利用微通道反應裝置連續制備烯丙基酯的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述均相溶液A和B泵入微通道反應裝置中的流速為0.2ml/min～0.8ml/min；所述反應的溫度為60℃-120℃。

6.根據權利要求1-5任一所述的利用微通道反應裝置連續制備烯丙基酯的方法，其特征在于：所述微通道反應裝置，包括泵A、泵B、微混合器、微通道反應器和接收器，其中泵A和泵B以并聯方式連接到微混合器上，微混合器、微通道反應器和接收器以串聯方式連接，所述連接為通過管道連接。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述的微通道反應器的反應體積為5ml～10ml，微通道反應器的盤管內徑為0.5mm～1mm。