[發(fā)明專利]一種4-四唑基取代-苯并噁嗪衍生物及其合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010077775.4
• 申請日: 2020-01-31
• 公開（公告）號: CN111138419B
• 公開（公告）日: 2023-04-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 熊俊;姚剛;章佳安;余海峰
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北科技學(xué)院
• 主分類號: C07D405/04
• 分類號: C07D405/04
• 代理公司: 武漢科皓知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 李煒

1.一種4-四唑基取代-苯并噁嗪衍生物的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將鄰疊氮基苯甲醛、三甲基疊氮硅烷和異腈I溶解于二氯甲烷中，攪拌反應(yīng)完全后脫去溶劑得到反應(yīng)物A；

所述鄰疊氮基苯甲醛的結(jié)構(gòu)如式II所示：

(II)

其中，R¹選自H、4-CH₃、5-Cl中的一種；

所述異腈I的結(jié)構(gòu)為R²NC，其中R²選自Ph、t-Bu、PhCH₂中的一種；

（2）將反應(yīng)物A溶于四氫呋喃中，再加入Pd(PPh₃)₄、異腈II，升溫反應(yīng)完全后出除去溶劑得到粗產(chǎn)物B；

反應(yīng)物A的結(jié)構(gòu)如式III所示：

(III)

其中，R¹選自H、4-CH₃、5-Cl中的一種；

R²選自Ph、t-Bu、PhCH₂中的一種；

所述異腈II的結(jié)構(gòu)為R³NC，其中R³選自t-Bu、PhCH₂、c-C₆H₁₁、1-adamantyl、Ph、4-CH₃OC₆H₄、4-BrC₆H₄中的一種；

（3）粗產(chǎn)物B經(jīng)柱層析分離即得4-四唑基取代-苯并噁嗪衍生物；

所述4-四唑基取代-苯并噁嗪衍生物的結(jié)構(gòu)如式I所示：

(I)

其中，

R¹選自H、4-CH₃、5-Cl中的一種；

R²選自Ph、t-Bu、PhCH₂中的一種；

R³選自t-Bu、PhCH₂、c-C₆H₁₁、1-adamantyl、Ph、4-CH₃OC₆H₄、4-BrC₆H₄中的一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-四唑基取代-苯并噁嗪衍生物的合成方法，其特征在于：所述步驟（1）中反應(yīng)溫度為室溫，利用TLC監(jiān)測反應(yīng)完全。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-四唑基取代-苯并噁嗪衍生物的合成方法，其特征在于：所述步驟（2）的反應(yīng)溫度為60℃，反應(yīng)時間為6-12小時。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-四唑基取代-苯并噁嗪衍生物的合成方法，其特征在于：所述步驟（3）的柱層析分離的溶劑為乙酸乙酯與石油醚的混合溶液，其中乙酸乙酯與石油醚體積比為1:20~1:10。