[發(fā)明專利]用于透射電鏡原位壓力試驗(yàn)的壓頭及其制作方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010077750.4
• 申請日: 2020-01-31
• 公開（公告）號(hào): CN111272547B
• 公開（公告）日: 2021-10-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 聶安民;張奕志;王宏濤
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N3/08
• 分類號(hào): G01N3/08;G01N3/04;G01N3/06;G01N1/28;B23K10/00
• 代理公司: 杭州橙知果專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33261
• 代理人: 杜放

制作用于透射電鏡原位壓力試驗(yàn)的壓頭的方法，包括獲取基棒，選取一顆金剛石顆粒，將金剛石顆粒固定在基棒的端部，待加工壓頭的金剛石區(qū)域裸露，用FIB在金剛石的裸露區(qū)域切出直徑5~20μm的圓柱；使圓柱與FIB離子束垂直，加工圓柱的壓力平面。壓頭包括棒狀基體和固定于基體端部的一顆金剛石顆粒，金剛石顆粒外露于基體的裸露區(qū)域具有直徑為5~20μm的圓柱凸起，圓柱凸起的端面由FIB加工形成。本發(fā)明具有制作工藝簡單，加工周期短，節(jié)約加工成本的優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及在透射電鏡中進(jìn)行壓力原位實(shí)驗(yàn)時(shí)，能夠裝載在透射電鏡樣品桿上的原位實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)。

背景技術(shù)

透射電子顯微鏡（Transmission electron microscope，縮寫TEM），簡稱透射電鏡，是把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關(guān)，因此可以形成明暗不同的影像，影像將在放大、聚焦后在成像器件（如熒光屏、膠片、以及感光耦合組件）上顯示出來。

透射電子顯微鏡的分辨率比光學(xué)顯微鏡高的很多，可以達(dá)到0.1～0.2nm，放大倍數(shù)為幾萬～百萬倍。因此，使用透射電子顯微鏡可以用于觀察樣品的精細(xì)結(jié)構(gòu)，甚至可以用于觀察僅僅一列原子的結(jié)構(gòu)，比光學(xué)顯微鏡所能夠觀察到的最小的結(jié)構(gòu)小數(shù)萬倍。TEM在中和物理學(xué)和生物學(xué)相關(guān)的許多科學(xué)領(lǐng)域都是重要的分析方法，如癌癥研究、病毒學(xué)、材料科學(xué)、以及納米技術(shù)、半導(dǎo)體研究等等。

透射電鏡的原位實(shí)驗(yàn)是指在透射電鏡內(nèi)部對待研究的材料或組織施加特定的作用（比如壓力或拉力），使其發(fā)生物理變化，便于研究物質(zhì)的變化機(jī)理。其中，透射電鏡原位壓縮實(shí)驗(yàn)是一種材料科學(xué)中重要的原位實(shí)驗(yàn)方法，用壓頭壓縮樣品，觀察其變形斷裂過程。

進(jìn)行原位壓力實(shí)驗(yàn)時(shí)，樣品和壓頭都裝載在樣品桿上，將樣品、夾持樣品的夾具和壓頭視為一套裝載在樣品桿上的實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)。

針對壓頭來說：進(jìn)行壓力實(shí)驗(yàn)時(shí)，壓頭表面與樣品接觸，并將壓力傳遞給樣品。這就要求，1、壓頭的硬度要不低于樣品，從而避免壓頭本身形變對壓力實(shí)驗(yàn)造成影響，干擾樣品受力；2、壓頭的表面粗糙度達(dá)到納米級(jí)及以上，避免由于壓頭表面不夠平整等因素導(dǎo)致樣品受力不均勻。當(dāng)樣品受力均勻時(shí)，可以當(dāng)次實(shí)驗(yàn)視為樣品受單一應(yīng)力作用。若樣品受力不均勻，則樣品受多應(yīng)力共同作用，受力情況復(fù)雜，難以表征單一應(yīng)力下的原子遷移情況。

因此，用于透射電鏡原位壓力實(shí)驗(yàn)的壓頭材料以金剛石為主，壓頭的表面粗糙度要求達(dá)到納米級(jí)別及以上。

目前，用于透射電鏡原位實(shí)驗(yàn)的金剛石壓頭主要使用符合ISO 14577-2《金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓痕實(shí)驗(yàn) 第2部分：實(shí)驗(yàn)機(jī)的檢驗(yàn)和校準(zhǔn)》的壓頭，如AmitBanerjee等人在《Science》發(fā)表的《Ultralarge elastic deformation of nanoscalediamond》即使用了這類壓頭。這類壓頭專為硬度測試、測量而設(shè)計(jì)，成本較高。但在進(jìn)行原位壓力實(shí)驗(yàn)時(shí)，只要獲得納米級(jí)粗糙度的規(guī)則金剛石壓頭即可，硬度測試性能在原位壓力實(shí)驗(yàn)中并非壓頭的必備性能，使用這種壓頭造成不必要的成本浪費(fèi)。

另外，現(xiàn)有的金剛石壓頭的制作方法是：獲得銅柱作為壓頭的基體，在基體的端部粘接上金剛石，然后用金剛石砂輪逐級(jí)研磨，每次研磨后清洗，經(jīng)過多次研磨-清洗后獲得金剛石壓頭，如哈爾濱工業(yè)大學(xué)公布了一種高精度金剛石維氏壓頭的機(jī)械刃磨方法（CN2017108011351），使用多次研磨的方法獲得納米尺度的金剛石壓頭。這種通過砂輪研磨來使金剛石壓頭達(dá)到精度要求的制作方法，必然要求砂輪自身的表面粗糙度達(dá)到納米級(jí)及以上。研磨器件的制作難度大，研磨工藝復(fù)雜。