[發明專利]一種3-取代亞氨基二芐氨基類化合物的工藝方法有效
| 申請號： | 202010077446.X | 申請日： | 2020-01-29 |
| 公開（公告）號： | CN111171006B | 公開（公告）日： | 2023-05-12 |
| 發明（設計）人： | 仵清春;姜志成;鐘遠海 | 申請（專利權）人： | 成都睿智化學研究有限公司 |
| 主分類號： | C07D405/06 | 分類號： | C07D405/06 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 610000 四川省成都市高新*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 取代 氨基 化合物 工藝 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種3-取代亞氨基二芐氨基類化合物的工藝方法，其特征在于，所述方法為反應釜中加入0.5kg化合物A-1a和6L的四氫呋喃溶劑，置換氬氣，進行第一階梯降溫至0～-5℃攪拌10分鐘，然后進行第二階梯降溫至-10～-15℃后緩慢加入1.4L的濃度為2.5mol/L的正丁基鋰溶液，攪拌30分鐘，然后進行第三階梯降溫至-20～-25℃后加入0.3kg的化合物A-2a，攪拌2小時；將反應液第一階段升溫至-10～-15℃攪拌1小時，然后第二階段升溫至5～-5℃攪拌1小時，然后第三階段升溫至室溫攪拌2小時；反應液加入飽和氯化銨的水溶液萃滅，乙酸乙酯萃取，合并有機相洗滌，干燥，過濾，濃縮除去溶劑，殘余物經柱層析純化得到3-甲氧基-5-環氧丙基-10,11-二氫-5H-二苯并[b,f]氮雜卓化合物；
工藝路線如下：。
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