[發明專利]一種棕腐酸層片基MOFs衍生電催化劑材料的制備方法有效
| 申請號： | 202010077174.3 | 申請日： | 2020-01-24 |
| 公開（公告）號： | CN111244481B | 公開（公告）日： | 2020-10-09 |
| 發明（設計）人： | 汪曉芹;賀凡;楊娜娜;從少領;李侃社;吳伯華;熊善新;宮銘;周安寧 | 申請（專利權）人： | 西安科技大學 |
| 主分類號： | H01M4/88 | 分類號： | H01M4/88;H01M4/92 |
| 代理公司： | 西安啟誠專利知識產權代理事務所(普通合伙) 61240 | 代理人： | 馮亮 |
| 地址： | 710054 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 棕腐酸層片基 mofs 衍生 催化劑 材料 制備 方法 | ||
1.一種棕腐酸層片基MOFs衍生電催化劑材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟一、將棕腐酸溶于甲醇中，得到溶液A；甲醇的體積為棕腐酸質量的2～2.5倍，其中體積的單位為mL，質量的單位為mg；
步驟二、將六水合硝酸鈷溶于步驟一中所述溶液A中，超聲20min～30min，得到溶液B；所述六水合硝酸鈷的質量為步驟一中棕腐酸質量的19～33倍；
步驟三、將2-甲基咪唑溶于甲醇中，得到溶液C；所述2-甲基咪唑的質量為步驟二中六水合硝酸鈷質量的1.14倍；甲醇的體積為2-甲基咪唑質量的0.06～0.10倍，其中體積的單位為mL，質量的單位為mg；
步驟四、將步驟三中所述溶液C倒入步驟二中所述溶液B中，超聲5min～10min后，在室溫下靜置反應12h～24h；
步驟五、將步驟四中靜置反應后的產物離心分離，并將分離后的固體沉淀物用甲醇洗滌后干燥，得到紫色棕腐酸層片基MOFs復合粉體；
步驟六、將步驟五中所述棕腐酸層片基MOFs復合粉體煅燒，得到棕腐酸層片基MOFs衍生物；所述煅燒包括：在氬氣氣氛下，以1℃/min～3℃/min的升溫速率升溫至435℃，煅燒8h，然后以1℃/min～3℃/min的升溫速率升溫至550℃～750℃，煅燒1h；
步驟七、將棕腐酸層片基MOFs衍生物和氯鉑酸先后加入到乙二醇中，超聲分散后，用氫氧化鈉調體系的pH值為9～11，得到懸浮液D；
步驟八、將硼氫化鈉溶于水中，得溶液E，將所述溶液E加入到步驟七所述懸浮液D中，超聲分散后，得到懸浮液F；
步驟九、將步驟八中所述懸浮液F回流，冷卻后的產物離心分離，取固態沉淀物，依次用水和乙醇洗滌后干燥，得到棕腐酸層片基MOFs衍生電催化劑材料。
2.根據權利要求1所述的一種棕腐酸層片基MOFs衍生電催化劑材料的制備方法，其特征在于，步驟一中所述甲醇和步驟三中所述甲醇均為分析純試劑。
3.根據權利要求1所述的一種棕腐酸層片基MOFs衍生電催化劑材料的制備方法，其特征在于，步驟五和步驟九中所述干燥均為真空干燥。
4.根據權利要求1所述的一種棕腐酸層片基MOFs衍生電催化劑材料的制備方法，其特征在于，步驟八中所述硼氫化鈉的質量為氯鉑酸中鉑質量的1.92～1.95倍。
5.根據權利要求1所述的一種棕腐酸層片基MOFs衍生電催化劑材料的制備方法，其特征在于，所述棕腐酸層片基MOFs衍生電催化劑材料中鉑的負載量為15wt％～25wt％。
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