[發明專利]一種3D凝膠打印制備鍶鐵氧體制件的方法

有效

• 申請號: 202010075569.X
• 申請日: 2020-01-22
• 公開（公告）號: CN111283844B
• 公開（公告）日: 2021-04-27
• 發明（設計）人: 邵慧萍;劉舒文;林濤;靳瀏平;韓宇;李繼康;何新波
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: B28B1/00
• 分類號: B28B1/00;B33Y10/00;B33Y40/10;B33Y40/20;B33Y30/00;B33Y70/10;C04B35/26;C04B35/622;C04B35/626
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

本發明涉及一種3D凝膠打印制備鍶鐵氧體制件的方法，其過程為：首先通過共沉淀法制備鍶和鐵的共沉淀物，再通過煅燒得到預燒料，將在預燒料中加入部分納米共沉淀物一起球磨干燥，再將其加入有機單體和有機溶劑的預混液中制備打印料漿。通過3D凝膠打印機打印成形，干燥和燒結之后得到鍶鐵氧體。由于納米尺寸粉末具有很高的表面能，化學性質非常活潑，通過共沉淀方法將二者均勻混合，在預燒過程中反應生成鍶鐵氧體(SrFe₁₂O₁₉)非常均勻。再通過加入部分納米級共沉淀物包覆在鍶鐵氧體粉末的表面，利用納米粉末的高活性為后續燒結達到致密奠定基礎，解決了3D凝膠打印料漿固含量不高而面臨燒結致密困難的難題，從而實現利用3D凝膠打印技術制備鍶鐵氧體制件。

技術領域

本發明涉及一種3D凝膠打印制備鍶鐵氧體制件的方法，屬于增材制造領域。

背景技術

鐵氧體是指鐵族元素和其它一種或者多種適當的金屬元素的復合氧化物，按照其磁特性，可以分為軟磁鐵氧體和硬磁鐵氧體。軟磁鐵氧體是指在較弱的磁場下易磁化也易退磁的一種鐵氧體。軟磁鐵氧體的典型代表是錳鋅鐵氧體。軟磁鐵氧體是目前用途廣、品種多、數量大和產值高的一種鐵氧體材料。它主要用作各種電感元件，如濾波器磁芯、變壓器磁芯、無線電磁芯、磁帶錄音和錄像磁頭等，也是磁記錄元件的關鍵材料。硬磁鐵氧體是指磁化后不易退磁的一種鐵氧體，因此硬磁鐵氧體也稱為永磁鐵氧體。硬磁鐵氧體的典型代表是鍶鐵氧體和鋇鐵氧體，主要用于電信器件中的錄音器、揚聲器和各種儀表的磁芯等。鐵氧體(軟磁鐵氧體和硬磁鐵氧體)的制備過程包括制粉、壓制和燒結三個環節，其中制粉和燒結是兩個最關鍵的環節，直接影響材料的質量和性能。鐵氧體磁性制件通常采用模具壓制成形、注射成形、擠壓成形等傳統粉末冶金成形制備方法。對于這些傳統的成形，需要昂貴的模具，并且復雜的模具設計困難，對于體積小形狀復雜的磁性制件，傳統工藝經常出現坯體裂紋、尺寸誤差大等問題，對于燒結后的制件，機加工十分困難。

3D打印技術，又被稱為“增材制造”技術，是一種需要材料科學技術，機電控制技術，信息技術等多種技術密切配合的前沿技術，涉及CAD建模、機械、激光和材料等多個學科，借助于三維模型數據，通過自下而上層層堆積的方式打印而成。3D凝膠打印技術(3Dgel-printing，3DGP)是基于凝膠注模成型和直接噴墨打印技術(Direct InkjetPrinting，DIP)結合而成的新型3D打印成形技術。將料漿注入針筒內，通過計算機控制將制備的料漿噴射到打印平臺。同時以一定的方式引發料漿中有機單體在極短時間內發生自由基聚合反應，形成的三維網狀結構高分子有機物將金屬顆粒進行原位包覆，金屬料漿迅速固化成形，最終形成坯體。生坯經過脫脂和燒結后得到致密的金屬制品。

由于鐵氧體的金屬氧化物屬性，像SLM這類的3D打印方式并不適合，而3D凝膠打印技術可以實現金屬、陶瓷以及復合材料的復雜形狀成形，能解決無模制造鐵氧體的問題，縮短了生產周期，節約了成本。但同時，受3D凝膠打印的料漿固含量有限，而使用常規的微米或亞微米粉末，鐵氧體的金屬氧化物屬性使其燒結致密化困難。

發明內容

本發明涉及一種3D凝膠打印制備鍶鐵氧體制件的方法，目的在于提供一種低成本、高效率的制造形狀復雜、尺寸精度高、近凈成形的鍶鐵氧體制品的方法，從而得到磁性能優異的鍶鐵氧體制件，用于克服現有技術的不足。

本發明的原理如下：首先通過共沉淀方法制備出納米級鍶鐵沉淀物，再通過煅燒得到鍶鐵氧體預燒料；再將鍶鐵氧體預燒料與納米級鍶鐵沉淀物球磨混合得到原料；將混合后的復合粉末與先前按一定比例配制好的預混液進行混合，攪拌過程中加入一定量的分散劑使得更好地均勻分散，最終得到高固含量低粘度的復合磁性合金粉料漿；之后將料漿裝入針筒內，采用3D凝膠打印機進行打印，在打印過程中添加引發劑和催化劑實現邊打印邊固化，打印過程中通過調節針頭尺寸、打印層高、打印氣壓、打印速度等參數，最終得到精度高、強度高、表面質量好的打印坯體；將生坯經過干燥、高溫燒結獲得磁性能優異的復雜形狀的鍶鐵氧體制品。