[發明專利]一種3D凝膠打印制備鍶鐵氧體制件的方法

有效

• 申請號: 202010075569.X
• 申請日: 2020-01-22
• 公開（公告）號: CN111283844B
• 公開（公告）日: 2021-04-27
• 發明（設計）人: 邵慧萍;劉舒文;林濤;靳瀏平;韓宇;李繼康;何新波
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: B28B1/00
• 分類號: B28B1/00;B33Y10/00;B33Y40/10;B33Y40/20;B33Y30/00;B33Y70/10;C04B35/26;C04B35/622;C04B35/626
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

1.一種3D凝膠打印制備鍶鐵氧體制件的方法，其特征在于一是按照先氨水后碳酸銨的順序分兩步加入產生沉淀反應，二是分次加入分散劑，具體步驟如下：

(1)將SrCl₂與FeCl₃溶解在水中攪拌均勻形成鍶鐵混合溶液，第一次加入分散劑溶解后，在攪拌作用下將氨水以2-4ml/min的速率滴入鍶鐵混合溶液，第二次加分散劑持續攪拌25-35min；將濃度為2M碳酸銨溶液按6-8ml/min的速率滴入鍶鐵混合溶液，再第三次加分散劑持續攪拌25-35min，將沉淀物離心分離、洗滌、冷凍干燥之后得到粒度為14-21nm的共沉淀物；

(2)將步驟(1)的共沉淀物在600-700℃煅燒得到鍶鐵氧體預燒料，將鍶鐵氧體預燒料和步驟(1)的共沉淀物球磨，其中共沉淀物占5-10wt.％，用氧化鋯陶瓷球行星球磨，加入水作為球磨介質，加入0.2wt.％分散劑，球料比6:1，球磨時間24-30h，在150-200℃干燥后得到粒度62-84nm的鍶鐵氧體粉末；

(3)將有機單體和有機溶劑按照體積比1:5～5:1混合均勻，配制成預混液，步驟(2)所得到的鍶鐵氧體粉末加入預混液并加入0.5～0.8wt.％的分散劑，攪拌均勻，最終得到鍶鐵氧體料漿，其中粉末固相含量40～50vol.％，粘度120～150Pa.s；

(4)將步驟(3)混合而成的鍶鐵氧體料漿裝入3D凝膠打印機的料筒內，通過計算機控制進行3D打印成形，打印所選用的噴頭直徑0.20～0.80mm，打印層高0.16～0.7mm，擠出速率4.0～10.0cm³/min，每完成一層打印，先對打印層磁場取向，再用噴霧裝置將向打印表面噴灑一層霧狀的引發劑過氧化苯甲酰(BPO)和催化劑N,N,N',N'-四甲基乙二胺(TEMED)實現邊打印邊取向邊固化；

(5)將打印的生坯真空干燥，干燥溫度40～80℃，干燥時間10～30h，干燥后的樣品燒結，燒結溫度1200-1250℃，燒結時間2～3h，最終得到致密度達到99-99.5％各向異性的鍶鐵氧體制件；

步驟(1)所述第一次加入分散劑的加入量與鍶鐵混合溶液的比例是0.5-1g/L，第二次分散劑的加入量與鍶鐵混合溶液與氨水的比例是1/3-2/3g/L；第三次分散劑的加入量與鍶鐵混合溶液與氨水及碳酸銨溶液總比例是1/7-2/7g/L。

2.如權利要求1所述的一種3D凝膠打印制備鍶鐵氧體制件的方法，其特征在于：步驟(1)所述SrCl₂與FeCl₃的摩爾比為1:6；鍶鐵混合溶液與氨水和碳酸銨溶液的體積比是2:1:4。

3.如權利要求1所述的一種3D凝膠打印制備鍶鐵氧體制件的方法，其特征在于：所述的有機單體為丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA)的一種，所述的有機溶劑為甲苯、鄰二甲苯、異丙醇的一種。

4.如權利要求1所述的一種3D凝膠打印制備鍶鐵氧體制件的方法，其特征在于：所述的分散劑為吐溫、檸檬酸銨、十二烷基苯磺酸鈉中的一種。