[發明專利]一種基于微塑料的水體中持久性有機污染物的SERS檢測方法

在審

• 申請號: 202010075170.1
• 申請日: 2020-01-22
• 公開（公告）號: CN111220732A
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發明（設計）人: 單佳佳;張怡拓;王建;任濤;靳夢軻;王雪
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86;G01N21/65
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 陳玲玉

本發明提供了一種基于微塑料的水體中持久性有機污染物的SERS檢測方法，其包括如下步驟：(1)制備銀溶膠和AgNPs@SiO₂SERS基底；(2)根據微塑料的粒徑大小，分別用銀溶膠和AgNPs@SiO₂基底對微塑料表面吸附的持久性有機污染物的拉曼信號進行原位增強、檢測；(3)結合化學計量學方法建立微塑料表面富集持久性有機污染物的預測模型；(4)確定最優擬合模型，計算持久性有機污染物在水相和和固相中的平衡分配系數/平衡吸附常數，估算水體中持久性有機污染物的濃度。該方法利用微塑料作為被動采樣器，實現了水體中有機污染物的快速檢測，步驟簡單，化學試劑消耗少，檢測時間短，為水體中持久性有機污染物的快速檢測提供了新的思路和技術支持。

技術領域

本發明屬于環境健康風險評價領域，涉及一種基于微塑料的水體中持久性有機污染物的SERS檢測方法，具體是以微塑料作為被動采樣器，富集水體中的持久性有機污染物(POPs)，然后借助表面增強拉曼光譜技術(SERS)對微塑料吸附的POPs進行原位、快速檢測并結合數學方法建立預測模型，最后通過POPs 在固相和液相中的平衡分配系數/平衡吸附常數，估算水體中POPs的含量。

背景技術

持久性有機污染物(POPs)對生物有強烈的毒害作用，并且在全球水生環境中普遍存在。對水體中POPs進行監控，可以為研究POPs的環境命運提供重要信息。由于基質干擾程度高，海洋和河流中有機污染物的痕量殘留分析是困難的。盡管將液-液萃取或固相萃取與高效液相色譜或氣相色譜-質譜儀結合的方法已用于測量水體中的POPs濃度，但這些方法均要求對水樣進行復雜的預處理(例如，過濾，提取，濃縮)，該過程將消耗大量的有機溶劑、固相萃取材料和時間，實驗周期長，費用高昂，且僅反應水體中POPs的瞬時濃度。因此，有必要開發一種簡單，快捷的方法來原位測定環境中的POPs濃度。

環境中的塑料會在各種環境因素的復合作用下發生破碎，形成粒徑5mm 的微型塑料，大部分文獻中將其定義為“微塑料”。由于其物理化學性質，微塑料具有的穩定性，疏水性及大的比表面積，極易富集水體中POPs。

表面增強拉曼光譜法(SERS)是將拉曼光譜法和納米技術相結合的檢測技術，原理是通過將目標分子置于納米級粗糙的金屬表面上，其微弱的拉曼信號將得到極大地增強。

為了改善傳統水體中POPs檢測費時、費力的缺點，本發明以環境中的新型污染物微塑料作為吸附劑，從環境水體(淡水、海水)中富集POPs。基于SERS 活性基底，對微塑料表面富集的POPs進行原位、快速檢測并結合數學方法建立預測模型，最后通過有機污染物在固相和液相中的平衡分配系數，估算水體中有機污染物的含量，最終作為快速檢測水體中POPs濃度的指標。相比于傳統的 POPs檢測方法，該方法具有步驟簡單，化學試劑消耗少，檢測時間短的優點，可實現環境中微塑料和POPs的同時檢測。

發明內容

本發明的目的在于提供一種基于微塑料的水體中持久性有機污染物的SERS 檢測方法。現有檢測方法要求對水樣進行復雜的預處理，然后借助相應的分析儀器進行定性、定量分析。同現有的檢測方法不同，本發明以微塑料作為天然的被動采樣器，對環境中的POPs進行富集，然后借助SERS技術對微塑料富集的POPs 進行檢測并結合數學方法建立預測模型，并根據POPs在固相和液相中的平衡分配系數，估算水體中POPs的含量。本發明減少了化學試劑的使用，縮短了檢測時間，可實現環境中微塑料和水體中POPs的同時、快速檢測。

本發明的技術方案是：

基于微塑料的水體中持久性有機污染物的SERS檢測方法，步驟如下：

(1)預吸附持久性有機污染物的微塑料的制備