[發明專利]一種3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的連續化生產方法和系統

有效

• 申請號: 202010075016.4
• 申請日: 2020-01-22
• 公開（公告）號: CN111153828B
• 公開（公告）日: 2022-11-22
• 發明（設計）人: 孫寶昌;徐萬福;羅勇;唐智勇;陳建峰;馮彥博;初廣文;陳曉棟;張亮亮;徐斌;鄒海魁
• 申請（專利權）人: 浙江迪邦化工有限公司;北京化工大學
• 主分類號: C07C233/43
• 分類號: C07C233/43;C07C231/12;C07C231/24
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 陳格

本發明公開了一種3?(N,N?二烯丙基)氨基?4?甲氧基乙酰苯胺的連續化生產方法和系統，包括：2?氨基?4?乙酰氨基苯甲醚，水或洗滌水進行打漿，打漿料和氯丙烯連續泵入超重力機，進行烷基化反應并出料至接收釜，縛酸劑泵入接收釜，接收釜、換熱器和超重力機組成循環體系，反應物料從接收釜采出，進入分層釜，經堿洗、水洗、分層，得到產品。本發明采用超重力強化技術提高了生產效率、提高了產品轉化率、提高了產品收率、降低了氯丙烯的使用量，實現了3?(N,N?二烯丙基)氨基?4?甲氧基乙酰苯胺的連續化生產。

技術領域

本發明屬于染料中間體的生產領域，具體涉及一種染料中間體3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的連續化生產方法和系統。

背景技術

3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺是一種重要的染料中間體產品，在染料行業需求量較大，該產品隨pH降低在水中的溶解度直線上升，而且該產品在70℃以上可位置熔融狀態，使得后處理連續化分層成為可能。3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺通常是利用2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚與氯丙烯在縛酸劑的條件下反應生產得到，其中，2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚是一種重要的染料中間體，它在水中有一定溶解性，尤其是熱水中溶解度甚至可以達到40％，該特性為連續反應提供了可能。

現有技術中公開了大量3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的生產工藝，其中絕大部分反應過程均為間歇釜式反應，如公開號為CN

108912006A的專利申請文獻公開了一種生產3-N,N-二烯丙基-4-甲氧基氨基乙酰苯胺的方法，包括先在反應釜中加水、2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚(還原物)后升溫至65-95℃，并控制pH＝4-6，對流加入氯丙烯和氨水反應10-16h，再經過后處理得到。上述間歇釜式法在反應效率偏低的同時，反應前期快速反應會導致產品pH波動，增加副反應產生的可能性，影響產品質量、增加原料消耗。而且間歇釜式反應器體積偏大，也會增加安全風險；另外，間歇反應器的頻繁放料也無可避免產生大量廢氣，造成大量污染。

為了解決上述間歇釜式法存在的問題，公開號為CN109970592A的專利申請文獻公開了一種利用微反應器實現連續化制備3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法，顯著縮短了反應時間，得到的產品收率較高、純度較高。微反應器雖然可以起到更好的溫度與物料混合效果，還可以實現染料中間體的連續化生產，但是微反應器由于結構設計的特點，存在易堵塞的缺點，而且微反應器的料液處理量較小，不太適合工業化大規模生產應用。

超重力技術是一項強化傳質、混合和化學反應的新技術，該技術利用超重力旋轉床內部轉子旋轉產生的離心力模擬超重力環境來強化傳遞和反應過程，大幅度地提高傳遞與反應過程的效率，在旋轉的填料層中的離心力場下(即超重力環境)進行傳質過程，傳質速率比傳統的各反應器中提高1～3個數量級。另外，超重力機連續化的進料方式使反應體系的pH非常穩定，提高反應速率的同時還能抑制副反應的生成，且其體積小，便于安裝，其工業應用具有天然的優勢。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明的目的在于提供了一種利用超超重力機連續化生產3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法，提高了反應效率，進一步提高了產品的純度和收率。

本發明采用的技術方案如下：

本發明提供了一種3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的連續化生產方法，包括以下步驟：

1)打漿：2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚與水或洗滌水進入打漿單元，攪拌混合打漿，得到打漿料；

2)反應：打漿料和氯丙烯連續泵入超重力反應單元，進行烷基化反應并出料至接收單元，再將縛酸劑泵入接收單元；接收單元、換熱單元和超重力反應單元組成反應循環體系；