[發明專利]一種3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的連續化生產方法和系統

有效

• 申請號: 202010075016.4
• 申請日: 2020-01-22
• 公開（公告）號: CN111153828B
• 公開（公告）日: 2022-11-22
• 發明（設計）人: 孫寶昌;徐萬福;羅勇;唐智勇;陳建峰;馮彥博;初廣文;陳曉棟;張亮亮;徐斌;鄒海魁
• 申請（專利權）人: 浙江迪邦化工有限公司;北京化工大學
• 主分類號: C07C233/43
• 分類號: C07C233/43;C07C231/12;C07C231/24
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 陳格

1.一種3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的連續化生產方法，包括以下步驟：

1)打漿：2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚與水或洗滌水進入打漿單元，攪拌混合打漿，得到打漿料；所述2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚水溶液中2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的含量為25-35wt％；所述打漿料的溫度為75～100℃；

2)反應：打漿料和氯丙烯連續泵入超重力反應單元，進行烷基化反應并出料至接收單元，再將縛酸劑泵入接收單元；所述接收單元、超重力反應單元和換熱單元組成反應循環體系；所述氯丙烯與2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的摩爾比2～2.3:1；所述烷基化反應的溫度為80～90℃，反應壓力為0.2～0.3Mpa；所述縛酸劑泵入接收單元并控制所述反應循環體系的pH值為2～4；

3)后處理：反應物料從接收單元采出，進入后處理單元，經分層、水洗得到產品、母液水和洗滌水；其中，所述母液水通過MVR濃縮、結晶，得到鹽和蒸餾水，蒸餾水回用；所述洗滌水返回打漿工序再利用；

在所述反應循環體系中，所述接收單元控制液位或重量，連續采出反應物料到所述后處理單元，所述換熱單元移除反應過程中產生的熱量。

2.根據權利要求1所述的3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的連續化生產方法，其特征在于，所述超重力反應單元為超重力旋轉填充床，轉子轉速為500-3000r/min。

3.根據權利要求1所述的3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的連續化生產方法，其特征在于，所述的混合反應物在循環體系中的停留時間為30-90min。

4.根據權利要求1所述的3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的連續化生產方法，其特征在于，所述后處理單元中加入縛酸劑調節pH值至7-8進行油水分離，再經水洗分層得到3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺。

5.根據權利要求4所述的3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的連續化生產方法，其特征在于，所述油水分離的溫度為70-100℃。

6.如權利要求1～5任一權利要求所述的3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的連續化生產方法，其特征在于：所述連續化生產方法采用如下系統裝置，包括：

打漿單元，用于將2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚與水或洗滌水打漿得到打漿料；

超重力反應單元，用于將所述打漿料與氯丙烯混合進行烷基化反應；

接收單元，與所述超重力反應單元和換熱單元組成循環反應體系，用于控制反應液位或重量并出料；

后處理單元，包括分層釜和水洗釜，對所述接收單元采出的反應物料分層并水洗得到產品。