[發(fā)明專利]4-氯吡唑的工業(yè)化合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010073810.5 | 申請日： | 2020-01-22 |
| 公開（公告）號： | CN111233769A | 公開（公告）日： | 2020-06-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉中明;張亞光;于金霞 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東高瑞化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D231/16 | 分類號： | C07D231/16 |
| 代理公司： | 青島發(fā)思特專利商標代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255400 山東省淄*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 吡唑 工業(yè)化 合成 方法 | ||
本發(fā)明涉及4?氯吡唑合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種4?氯吡唑的工業(yè)化合成方法。本發(fā)明所述的4?氯吡唑的工業(yè)化合成方法，步驟如下：(1)將吡唑溶解在鹽酸中，升溫至40?60℃，再滴加過氧化氫溶液進行氯化反應(yīng)；(2)反應(yīng)結(jié)束后，在混合液中加入堿液使其pH值為6?8，冷卻結(jié)晶，得到淺黃色晶體，即為4?氯吡唑。本發(fā)明的4?氯吡唑的工業(yè)化合成方法，以吡唑為原料，以鹽酸與過氧化氫反應(yīng)生成的氯為氯化劑，經(jīng)過氯化反應(yīng)制備4?氯吡唑，其原材料易得，成本較低，選擇性好，產(chǎn)率達到80％以上，純度達到98％以上。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及4-氯吡唑合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種4-氯吡唑的工業(yè)化合成方法。
背景技術(shù)
4-氯吡唑，結(jié)構(gòu)式如下：
可以作為控制癲癇病狀的藥物活性物質(zhì)，也是殺生物劑(DE-A-3,412,080)的中間體，且在新型除草劑(US8680012)的合成中也有重要用途。4-氯吡唑不僅廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥及醫(yī)藥上，而且還應(yīng)用于感光材料方面(US4310619,US4857444)。目前常見的4-氯吡唑合成方法主要有以下幾種。
西德年化學(xué)年報在1956年598(186-197)文獻中，公開了兩種4-氯吡唑合成方法：一種是在吡唑的四氯化碳溶劑中通入氯氣進行反應(yīng)，得到4-氯吡唑，該方法的缺點是選擇性不好、產(chǎn)率極低，產(chǎn)率只有55％；另一種是吡唑與9％濃度的NaOCl溶液在乙酸作用下進行反應(yīng)，得到4-氯吡唑，該方法的缺點是使用乙酸且產(chǎn)率仍然較低，產(chǎn)率最高為70％。
德國專利DE1670060中公開了一種4-氯吡唑合成方法，將水合肼與氯丙二醛二縮苯胺鹽酸鹽在水溶液中進行反應(yīng)，該方法的缺點是原料氯丙二醛二縮苯胺鹽酸鹽價格昂貴。
德國專利DE3840342中將吡唑在水中與濃度8.7％的NaOCl水溶液反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，加入濃度35％的硫酸，并用乙酸乙酯萃取，在減壓下除去溶劑，得到4-氯吡唑淺黃色晶體。該方法與西德年化學(xué)年報在1956年598(186-197)文獻中公開的第二種制備方法一樣，也是用吡唑與NaOCl溶液作為原料進行反應(yīng)，其產(chǎn)率不高。
現(xiàn)有的4-氯吡唑合成方法產(chǎn)率均不高，在用于工業(yè)化生產(chǎn)時不僅成本較高，而且中間副產(chǎn)物較多，廢水產(chǎn)量較大，對環(huán)境影響較大。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：提供一種4-氯吡唑的工業(yè)化合成方法，原材料易得，成本較低，選擇性好，產(chǎn)率較高。
本發(fā)明所述的4-氯吡唑的工業(yè)化合成方法，以吡唑為原料，以鹽酸和過氧化氫為氯化劑，進行氯化反應(yīng)，得到4-氯吡唑。
所述4-氯吡唑的工業(yè)化合成方法，步驟如下：
(1)將吡唑溶解在鹽酸中，升溫至40-60℃，再滴加過氧化氫溶液進行氯化反應(yīng)；
(2)反應(yīng)結(jié)束后，在混合液中加入堿液使其pH值為6-8，冷卻結(jié)晶，得到淺黃色晶體，即為4-氯吡唑。
鹽酸的質(zhì)量濃度為20-36％，優(yōu)選為30-36％。
以鹽酸中所含HCl的質(zhì)量計，HCl和吡唑的摩爾比1.0-5.0:1。
過氧化氫溶液的質(zhì)量濃度為15-50％，優(yōu)選為35-50％。
過氧化氫和吡唑的摩爾比為1.0-3.0:1。
氯化反應(yīng)溫度為30-90℃，優(yōu)選為50-70℃。
氯化反應(yīng)時間為2-10h，優(yōu)選為2-5h。
步驟(1)中過氧化氫溶液的滴加時間為1-5h。
步驟(2)中堿液為10-30wt％的氫氧化鈉或10-25wt％的氨水。
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