[發明專利]4-氯吡唑的工業化合成方法在審
| 申請號: | 202010073810.5 | 申請日: | 2020-01-22 |
| 公開(公告)號: | CN111233769A | 公開(公告)日: | 2020-06-05 |
| 發明(設計)人: | 劉中明;張亞光;于金霞 | 申請(專利權)人: | 山東高瑞化工有限公司 |
| 主分類號: | C07D231/16 | 分類號: | C07D231/16 |
| 代理公司: | 青島發思特專利商標代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
| 地址: | 255400 山東省淄*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 吡唑 工業化 合成 方法 | ||
1.一種4-氯吡唑的工業化合成方法,其特征在于:以吡唑為原料,以鹽酸和過氧化氫為氯化劑,進行氯化反應,得到4-氯吡唑。
2.根據權利要求1所述的4-氯吡唑的工業化合成方法,其特征在于:步驟如下:
(1)將吡唑溶解在鹽酸中,升溫至40-60℃,再滴加過氧化氫溶液進行氯化反應;
(2)反應結束后,在混合液中加入堿液使其pH值為6-8,冷卻結晶,得到淺黃色晶體,即為4-氯吡唑。
3.根據權利要求1或2所述的4-氯吡唑的工業化合成方法,其特征在于:鹽酸的質量濃度為20-36%。
4.根據權利要求1或2所述的4-氯吡唑的工業化合成方法,其特征在于:過氧化氫溶液的質量濃度為15-50%。
5.根據權利要求1或2所述的4-氯吡唑的工業化合成方法,其特征在于:氯化反應溫度為30-90℃,反應時間為2-10h。
6.根據權利要求1或2所述的4-氯吡唑的工業化合成方法,其特征在于:以鹽酸中所含HCl的質量計,HCl和吡唑的摩爾比為1.0-5.0:1。
7.根據權利要求1或2所述的4-氯吡唑的工業化合成方法,其特征在于:過氧化氫和吡唑的摩爾比為1.0-3.0:1。
8.根據權利要求2所述的4-氯吡唑的工業化合成方法,其特征在于:步驟(1)中過氧化氫溶液的滴加時間為1-5h。
9.根據權利要求2所述的4-氯吡唑的工業化合成方法,其特征在于:步驟(2)中堿液為10-30wt%的氫氧化鈉或10-25wt%的氨水。
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