[發明專利]一種左奧硝唑有關物質的檢測方法

有效

• 申請號: 202010073602.5
• 申請日: 2020-01-22
• 公開（公告）號: CN112213407B
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發明（設計）人: 許永翔
• 申請（專利權）人: 南京卡文迪許生物工程技術有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/74;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86;G01N30/04;G01N30/88
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1.一種左奧硝唑原料藥有關物質的檢測方法，其特征在于：該檢測方法采用高效液相色譜法，并按照如下檢測條件和操作進行檢測：

檢測條件1為：

色譜柱1：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；

流動相1：以甲醇為流動相1A，水為流動相1B；進行梯度洗脫；洗脫程序為：

t/min 0 20 50 60 70

流動相1B體積％ 100 80 80 40 40

檢測波長1：310nm至320nm；

柱溫1：25℃-40℃；

流速1：1.0ml/min-1.5ml/min；

對照品溶液1的制備：分別取對照品IMP01、對照品IMP02、對照品IMP03、對照品IMP04、對照品IMP06適量，用體積比為20:80的甲醇水溶液溶解并稀釋制成每1ml含對照品IMP020.2ug，含對照品IMP01、對照品IMP03、對照品IMP04、對照品IMP06各2.5μg的對照品溶液1；

對照品IMP01

2-甲基-5-硝基咪唑；

對照品IMP02

1-(2,3-環氧丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑；

對照品IMP03

1-(2,3-二羥丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑；

對照品IMP04

S-(-)-1-(3-氯-2-羥基丙基)-2-甲基-4-硝基咪唑；

對照品IMP06

1-丙酮基-2-甲基-5-硝基咪唑；

供試品溶液的制備：取約含左奧硝唑50mg的左奧硝唑原料藥，置20ml量瓶中，加體積比為20:80的甲醇水溶液溶解并定量稀釋制成每1ml約含左奧硝唑2.5mg的溶液，作為供試品溶液；

在檢測條件1下，精密量取供試品溶液及對照品溶液1各40μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，還包括：

檢測條件2為：

色譜柱2：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；

流動相2：以甲醇與水的體積比為(15～25):(75～85)的甲醇水溶液為流動相2；進行等度洗脫；

檢測波長2：310nm至320nm；

柱溫2：25℃-40℃；

流速2：0.9ml/min-1.2ml/min；

以及檢測條件3為：

色譜柱3：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；

流動相3：以甲醇為流動相3A，水為流動相3B；進行梯度洗脫；洗脫程序為：

t/min 0 20 50 60 70

流動相3B體積％ 100 80 80 40 40

檢測波長3：200nm至220nm；

柱溫3：25℃-40℃；

流速3：1.0ml/min-1.5ml/min；

對照品溶液2的制備：取對照品IMP05適量，用體積比為20:80的甲醇水溶液溶解并稀釋制成每1ml含對照品IMP05 0.2ug的對照品溶液2；

對照品IMP05

1-(3-氯-丙烯基)-2-甲基-5-硝基咪唑；

對照品溶液3的制備：分別取對照品IMP07、對照品IMP08對照品適量，用體積比為20:80的甲醇水溶液并稀釋制成每1ml含對照品IMP08 0.2ug的溶液，含對照品IMP07 2.5μg的對照品溶液3；

對照品IMP07

N-(3-氯-2-羥丙基)-5-甲基-1,2,4-氧二氮茂-3-羧酰胺；

對照品IMP08

S-(-)-1-(3-氯-2-羥基丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑氮氧化物

在檢測條件2下，精密量取供試品溶液及對照品溶液2各40μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖；和

在檢測條件3下，精密量取供試品溶液及對照品溶液3各40μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：檢測波長1為318nm；柱溫1為30℃；流速1為1.2ml/min。