[發明專利]一種FAU型分子篩及其制備方法

在審

• 申請號: 202010072867.3
• 申請日: 2020-01-22
• 公開（公告）號: CN111252780A
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發明（設計）人: 田冬;陳永紅;張萌;王婷婷;曹銀
• 申請（專利權）人: 淮南師范學院
• 主分類號: C01B39/02
• 分類號: C01B39/02;C01B37/00
• 代理公司: 北京雙收知識產權代理有限公司 11241
• 代理人: 王菊珍

本發明提供了一種FAU型分子篩的制備方法，包括以下步驟：(1)粉煤灰預處理；(2)混合：在步驟(1)中過篩后的所述粉煤灰中加鹽堿混合研磨均勻；(3)焙燒：在500～900℃溫度下焙燒1～3h；(4)在焙燒后的產物中加水后在室溫下攪拌12～48h；(5)晶化：調pH＝7～10，倒入聚四氟乙烯內襯的反應釜內，在90～120℃溫度下晶化12～48h后，自然冷卻；(6)洗滌和干燥：過濾至中性，干燥后制得FAU型分子篩。本發明所述的制備FAU型分子篩的方法，較傳統工藝更環保更簡便的制得FAU型分子篩，減少了廢水的排放，有利于環境保護。本發明還提供了一種由上述的制備方法制備得到的FAU型分子篩。

技術領域

本發明屬于環境保護技術領域，尤其是涉及一種FAU型分子篩及其制備方法。

背景技術

沸石分子篩是具有多孔孔道，高比表面積的硅鋁酸鹽，具有催化、吸附和分離等功能，在醫藥、化工、生物等行業被廣泛使用，其中FAU型八面分子篩，由于其規整的形貌，高的比表面積，高的催化活性，受到了人們的廣泛重視。

粉煤灰是火力發電廠燃煤過程中隨煙氣排出的固體廢棄物，大部分顆粒是煤在高溫燃燒時雜質熔融、驟冷所形成的玻璃態固體微粒。粉煤灰作為一種工業固體廢棄物，含有20多種對環境和人體健康有害的有毒化合物，危害十分嚴重。目前我國粉煤灰的年排放量和消耗量逐漸遞增，但粉煤灰的利用率仍不高，且粉煤灰高值化利用率較低，其主要用于制備水泥、填路等低附加值利用。如何實現粉煤灰資源化和高值化利用，已成為我國建立資源循環經濟發展急需解決的一個瓶頸問題。

許多科學工作者從工藝路線和工藝條件上不斷創新和改進，進行制備分子篩的研究，推動了用粉煤灰制取分子篩研究的發展。迄今已用粉煤灰制備出了NaA、NaY、NaX等多種分子篩。目前粉煤灰制備分子篩的方法主要有傳統水熱合成法、兩步水熱合成法、微波輔助合成法、晶種法、堿熔法、鹽熱合成法、混堿氣相合成法。國內外學者對粉煤灰利用進行了許多研究報道，但其用途多為原灰直接利用，且粉煤灰成分復雜，導致各個行業對粉煤灰的利用量較小，限制了其綜合利用效益。

含鈉的高鹽廢水通常顯堿性，鹽堿廢水是許多化工廠一種比較難以處理的廢棄物，直接排放會使得土地鹽堿化，對環境產生很大的影響。

發明內容

針對上述技術問題，本發明的目的在于提供一種FAU型分子篩的制備方法，利用鹽堿水和粉煤灰來制備FAU型分子篩，在水熱條件下鹽堿水和粉煤灰中的無定形態的SiO₂進行反應，根據鹽堿水中Na的含量調節Si、Al、Na的比例，來控制分子篩類型，不僅能夠為廢物資源化利用提供理論依據，而且還可以得到高附加值產品，滿足循環經濟發展的戰略要求。本發明還提供了一種由上述的制備方法制備得到的FAU型分子篩。

本發明采用的技術方案是：

一種FAU型分子篩的制備方法，包括以下步驟：

(1)粉煤灰預處理：將粉煤灰過篩；

(2)混合：在步驟(1)中過篩后的所述粉煤灰中加鹽堿混合研磨均勻，得到混合料；所述鹽堿為含鈉鹽和氫氧化鈉混合物；

(3)焙燒：將步驟(2)中所述混合料在500～900℃溫度下焙燒1～3h，使得粉煤灰中無定型SiO₂與所述鹽堿發生熔融反應；

(4)在步驟(3)中焙燒后的產物中加水后在室溫下攪拌12～48h，得到固液混合物；

(5)晶化：調節步驟(4)中所述固液混合物的pH＝7～10，倒入聚四氟乙烯內襯的反應釜內，在90～120℃溫度下晶化12～48h后，自然冷卻；

(6)洗滌和干燥：將步驟(5)中晶化后的產物過濾至中性，然后在烘箱中干燥后制得FAU型分子篩。

本發明所述的FAU型分子篩的制備方法，其中，步驟(2)中所述含鈉鹽為檸檬酸鈉。