[發(fā)明專利]一種FAU型分子篩及其制備方法

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• 申請日: 2020-01-22
• 公開（公告）號: CN111252780A
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 田冬;陳永紅;張萌;王婷婷;曹銀
• 申請（專利權(quán)）人: 淮南師范學院
• 主分類號: C01B39/02
• 分類號: C01B39/02;C01B37/00
• 代理公司: 北京雙收知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11241
• 代理人: 王菊珍

1.一種FAU型分子篩的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)粉煤灰預處理：將粉煤灰過篩；

(2)混合：在步驟(1)中過篩后的所述粉煤灰中加鹽堿混合研磨均勻，得到混合料；所述鹽堿為含鈉鹽和氫氧化鈉混合物；

(3)焙燒：將步驟(2)中所述混合料在500～900℃溫度下焙燒1～3h，使得粉煤灰中無定型SiO₂與鹽堿發(fā)生熔融反應；

(4)在步驟(3)中焙燒后的產(chǎn)物中加水后在室溫下攪拌12～48h，得到固液混合物；

(5)晶化：調(diào)節(jié)步驟(4)中所述固液混合物的pH＝7～10，倒入聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應釜內(nèi)，在90～120℃溫度下晶化12～48h后，自然冷卻；

(6)洗滌和干燥：將步驟(5)中晶化后的產(chǎn)物過濾至中性，然后在烘箱中干燥后制得FAU型分子篩。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的FAU型分子篩的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述含鈉鹽為檸檬酸鈉。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的FAU型分子篩的制備方法，其特征在于：步驟(1)中粉煤灰預處理為：將粉煤灰過100目篩。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的FAU型分子篩的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述粉煤灰和所述鹽堿的質(zhì)量比為1:1.2-1:1.5。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的FAU型分子篩的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述檸檬酸鈉和所述氫氧化鈉的質(zhì)量比為3:7-5:5。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的FAU型分子篩的制備方法，其特征在于：步驟(4)中所述固液混合物的固液質(zhì)量比為1:4-1:6。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的FAU型分子篩的制備方法，其特征在于：步驟(6)中干燥溫度為60-80℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任意一項所述的FAU型分子篩的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)粉煤灰預處理：將粉煤灰過100目篩；

(2)混合：在步驟(1)中過篩后的所述粉煤灰中加鹽堿混合研磨均勻，得到混合料，粉煤灰和鹽堿的質(zhì)量比為1:1.2；所述鹽堿為檸檬酸鈉和氫氧化鈉的混合物，所述檸檬酸鈉和氫氧化鈉的質(zhì)量比3:7；

(3)焙燒：將步驟(2)中所述混合料在800℃溫度下的馬弗爐中焙燒2.5h，使得粉煤灰中無定型SiO₂與鹽堿發(fā)生熔融反應；

(4)在步驟(3)中焙燒后的產(chǎn)物中加水后在室溫下攪拌24h，得到固液混合物，所述固液混合物的固液質(zhì)量比為1:4；

(5)晶化：用鹽酸調(diào)節(jié)步驟(4)中所述固液混合物的pH＝10，倒入聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應釜內(nèi)，在110℃溫度下晶化24h后，自然冷卻；

(6)洗滌和干燥：用水過濾洗滌步驟(5)中晶化后的產(chǎn)物至中性，然后在60-80℃烘箱中干燥后制得FAU型分子篩。

9.一種由權(quán)利要求1-8任意一項所述的制備方法制備得到的FAU型分子篩。

10.根據(jù)權(quán)利要求所述的FAU型分子篩，其特征在于：所述分子篩純度＞70％，粒徑為5～10um。