[發明專利]一種用于3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙醇合成的催化劑及其制備和應用

有效

• 申請號: 202010072811.8
• 申請日: 2020-01-21
• 公開（公告）號: CN111229315B
• 公開（公告）日: 2022-12-27
• 發明（設計）人: 陳興坤;丁云杰;翁高翔;杜中南
• 申請（專利權）人: 浙江師范大學
• 主分類號: B01J31/06
• 分類號: B01J31/06;B01J27/24;B01J23/89;B01J23/83;B01J23/889;C07C37/00;C07C39/11
• 代理公司: 杭州奧創知識產權代理有限公司 33272
• 代理人: 趙梅;楊嘉芳

本發明公開一種催化劑，主活性組分為Cu、Ni中的一種或兩種，助劑為Au、Pt、Ru、Al、Re、B、Mg、Rh、Ir、Mn、La、Pd、Ag、Li、Cr、Ce中的一種或兩種以上的單質或氧化物，載體為活性炭、氧化硅、氧化鋁、石墨、分子篩、硅藻土、碳納米管中的一種或兩種以上。本發明還公開了其制備和應用。本發明催化劑具有高的轉化率、選擇性及優異的活性、穩定性等性能。本發明首次利用3?(3,5?二叔丁基?4?羥基苯基)丙酸甲酯加氫制備3?(3,5?二叔丁基?4?羥基苯基)丙醇，通過制備的催化劑實現了在溫和條件下可以達到高轉化率和選擇性的目的。

技術領域

本發明涉及化合物合成技術領域，具體涉及一種用于3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙醇合成的催化劑及其制備和應用。

背景技術

3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙醇，分子結構式如下：

作為一種重要的有機中間體，3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙醇被廣泛應用于醫藥合成中。資料Voprosy meditsinskoi khimii,1992,38(1):46-48.研究顯示3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙醇在研究降低膽固醇特效藥中起著明顯的作用。目前3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙醇主要由植物中提取，效率低下，價格昂貴。3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯作為一種優良的受阻酚類抗氧劑中間體在國內外得到廣泛的研究。專利CN102060701B和CN101092362A等報道了相關高效合成3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯的方法。但是據調查研究發現，目前國內外并無利用3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯高效合成3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙醇的相關技術。這是由于3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯在苯環上有三個官能團(分別為兩個叔丁基和一個羥基)，其中對位位置的羥基具有吸電子效應，容易引起芳香酯加氫反應過程中得到的產物芳香醇碳碳鍵斷裂；此外，3、5位置具有兩個叔丁基，在反應過程中構成立構體位阻，使得以3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯為原料合成相應醇的活性較差，反應條件較為苛刻。綜上所述，原料3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯制備高附加值3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙醇反應過程中，高性能催化劑的制備成為關鍵。

發明內容

本發明的目的是提供一種用于3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙醇合成的催化劑及其制備和應用，以解決現有技術的不足。

本發明采用以下技術方案：

本發明第一方面提供了一種用于3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯加氫合成3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙醇的催化劑，包括主活性組分、助劑和載體；主活性組分為Cu、Ni中的一種或兩種，助劑為Au、Pt、Ru、Al、Re、B、Mg、Rh、Ir、Mn、La、Pd、Ag、Li、Cr、Ce中的一種或兩種以上的單質或氧化物，載體為活性炭、氧化硅、氧化鋁、石墨、分子篩、硅藻土、碳納米管中的一種或兩種以上；以主活性組分、助劑、載體總質量為百分百計，主活性組分的含量為0.01～50wt％，助劑的含量為0.01～10wt％，其余為載體；

所述催化劑由如下步驟制備得到：

(1)、取配方量的活性組分可溶性鹽和助劑前驅體可溶性鹽溶于溶劑中，得到鹽溶液；

(2)、取配方量的載體加入到步驟(1)的鹽溶液中，混合均勻，得到混合液；

(3)、將步驟(2)的混合液于室溫下，干燥5～120h；

(4)、將步驟(3)得到的產品于80～150℃下，干燥2～60h；

(5)、將步驟(4)得到的產品于200～1000℃下，焙燒2～38h；