[發(fā)明專利]一種用于3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙醇合成的催化劑及其制備和應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010072811.8 | 申請(qǐng)日： | 2020-01-21 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111229315B | 公開（公告）日： | 2022-12-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陳興坤;丁云杰;翁高翔;杜中南 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 浙江師范大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B01J31/06 | 分類號(hào)： | B01J31/06;B01J27/24;B01J23/89;B01J23/83;B01J23/889;C07C37/00;C07C39/11 |
| 代理公司： | 杭州奧創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33272 | 代理人： | 趙梅;楊嘉芳 |
| 地址： | 321001 *** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 用于 丁基 羥基 苯基 丙醇 合成 催化劑 及其 制備 應(yīng)用 | ||
1.一種用于3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯加氫合成3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙醇的催化劑，其特征在于，包括主活性組分、助劑和載體；主活性組分為Cu、Ni中的一種或兩種，助劑為Au、Pt、Ru、Al、Re、B、Mg、Rh、Ir、Mn、La、Pd、Ag、Li、Cr、Ce中的一種或兩種以上的單質(zhì)或氧化物，載體為活性炭、氧化硅、氧化鋁、石墨、分子篩、硅藻土、碳納米管中的一種或兩種以上；以主活性組分、助劑、載體總質(zhì)量為百分百計(jì)，主活性組分的含量為0.01～50wt％，助劑的含量為0.01～10wt％，其余為載體；
所述催化劑由如下步驟制備得到：
(1)、取配方量的活性組分可溶性鹽和助劑前驅(qū)體可溶性鹽溶于溶劑中，得到鹽溶液；
(2)、取配方量的載體加入到步驟(1)的鹽溶液中，混合均勻，得到混合液；
(3)、將步驟(2)的混合液于室溫下，干燥5～120h；
(4)、將步驟(3)得到的產(chǎn)品于80～150℃下，干燥2～60h；
(5)、將步驟(4)得到的產(chǎn)品于200～1000℃下，焙燒2～38h；
(6)、將步驟(5)得到的產(chǎn)品加入到含有十六烷基三甲基溴化銨、氨水、3-氨基苯酚、甲醛的溶液中，于室溫下攪拌10～36h，其中，十六烷基三甲基溴化銨、氨水、3-氨基苯酚、甲醛的質(zhì)量分別是加入的步驟(5)產(chǎn)品質(zhì)量的0.1～1.0倍、0.02～1.0倍、0.01～1.0倍、0.1～1.0倍；
(7)、將步驟(6)得到的產(chǎn)品升溫至80～130℃，攪拌5～24h，離心得到固體產(chǎn)品；
(8)、將步驟(7)得到的固體產(chǎn)品于80～150℃，干燥1～50h，得到所述催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯加氫合成3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙醇的催化劑，其特征在于，以主活性組分、助劑、載體總質(zhì)量為百分百計(jì)，主活性組分的含量為5～25％；助劑的含量為0.1％～5％，其余為載體。
3.權(quán)利要求1或2所述的用于3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯加氫合成3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙醇的催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)、取配方量的活性組分可溶性鹽和助劑前驅(qū)體可溶性鹽溶于溶劑中，得到鹽溶液；
(2)、取配方量的載體加入到步驟(1)的鹽溶液中，混合均勻，得到混合液；
(3)、將步驟(2)的混合液于室溫下，干燥5～120h；
(4)、將步驟(3)得到的產(chǎn)品于80～150℃下，干燥2～60h；
(5)、將步驟(4)得到的產(chǎn)品于200～1000℃下，焙燒2～38h；
(6)、將步驟(5)得到的產(chǎn)品加入到含有十六烷基三甲基溴化銨、氨水、3-氨基苯酚、甲醛的溶液中，于室溫下攪拌10～36h，其中，十六烷基三甲基溴化銨、氨水、3-氨基苯酚、甲醛的質(zhì)量分別是步驟(5)得到的產(chǎn)品質(zhì)量的0.1～1.0倍、0.02～1.0倍、0.01～1.0倍、0.1～1.0倍；
(7)、將步驟(6)得到的產(chǎn)品升溫至80～130℃，攪拌5～24h，離心得到固體產(chǎn)品；
(8)、將步驟(7)得到的固體產(chǎn)品于80～150℃，干燥1～50h，得到所述催化劑。
4.權(quán)利要求1或2所述的催化劑在3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯加氫合成3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙醇中的應(yīng)用。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的應(yīng)用，其特征在于，所述催化劑在使用前需要進(jìn)行還原活化處理，所述還原活化處理的條件為：溫度50～600℃，壓力0.1～8.0MPa，體積空速為100-6000h-1的氫氣/含氫氣的混合氣，時(shí)間為0.1～60h。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用，其特征在于，時(shí)間為0.5～10h。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用，其特征在于，時(shí)間為1～6h。
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