[發(fā)明專利]一種由苯胺制備鄰苯二胺的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010071768.3 | 申請日： | 2020-01-21 |
| 公開（公告）號： | CN111217712B | 公開（公告）日： | 2023-01-10 |
| 發(fā)明（設計）人： | 徐林;丁克鴻;戚明甫;王怡明;孫勇;鄧生財;孫偉;劉補娥;顧峰;繆鵬程;許少文 | 申請（專利權）人： | 江蘇揚農(nóng)化工集團有限公司;江蘇瑞祥化工有限公司;寧夏瑞泰科技股份有限公司;江蘇瑞恒新材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C211/51 | 分類號： | C07C211/51;C07C209/62 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 鞏克棟 |
| 地址： | 225009*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 苯胺 制備 鄰苯二胺 方法 | ||
1.一種由苯胺制備鄰苯二胺的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
（1）將乙酰氯、縛酸劑、溶劑和所述苯胺混合后反應，得到乙酰苯胺；
（2）將所述乙酰苯胺、氨基供體、催化劑Pd-Cu/TS-1和溶劑混合，而后加入所述氧化劑反應，得到鄰氨基乙酰苯胺；
（3）將所述鄰氨基乙酰苯胺脫保護后分離，得到所述鄰苯二胺；
步驟（2）所述氨基供體包括液氨或氨水；
步驟（2）所述氧化劑包括過氧化氫、對苯醌、過氧化叔丁醇或過硫酸鉀中的任意一種或兩種以上的組合。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法中乙酰氯和苯胺的摩爾比為(1-1.2):1。
3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法中苯胺與氧化劑的摩爾比為1:(2-5)。
4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法中苯胺與氨基供體的摩爾比為1:(2-10)。
5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法中催化劑Pd-Cu/TS-1與苯胺的質量比為1:(5-100)。
6.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中所述反應在氮氣保護氣氛下發(fā)生。
7.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中所述反應的溫度為50-80℃。
8.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述縛酸劑包括三乙胺、吡啶、哌啶、哌嗪、氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸鉀、磷酸鉀或醋酸鉀中的任意一種或兩種以上的組合。
9.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）所述溶劑包括丙酮、四氫呋喃或乙醇中的任意一種或兩種以上的組合。
10.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氨水的質量濃度為20-30%。
11.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述溶劑包括丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇、
12.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中所述反應的時間為3-5 h。
13.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中所述反應的溫度為50-150℃。
14. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中所述反應的壓力為99-101KPa。
15.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述催化劑Pd-Cu/TS-1使用等體積浸漬法制備得到。
16.根據(jù)權利要求15所述的方法，其特征在于，所述催化劑Pd-Cu/TS-1的制備方法包括如下步驟：將鈀鹽溶液和銅鹽溶液浸漬于TS-1分子篩溶液中，加入堿調節(jié)pH使溶液中鈀金屬和銅金屬沉淀完全，洗滌干燥后經(jīng)氫氣還原得到所述催化劑Pd-Cu/TS-1。
17.根據(jù)權利要求16所述的方法，其特征在于，所述TS-1分子篩的比表面積為300-500m2/g，堆積密度0.45-0.55 g/mL。
18. 根據(jù)權利要求16所述的方法，其特征在于，所述TS-1分子篩的孔容為0.45-0.8mL/g，催化吸水量為0.1-0.3 g/g。
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