[發明專利]連續化質量穩定的六羥甲基化三聚氰胺的制備方法

有效

• 申請號: 202010070110.0
• 申請日: 2020-01-21
• 公開（公告）號: CN111269372B
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發明（設計）人: 范勤勇;陳玉;趙俊飛;李少杰;朱益林
• 申請（專利權）人: 江蘇長能節能新材料科技有限公司
• 主分類號: C08G12/32
• 分類號: C08G12/32;C07D251/64;B29C48/40;B29C48/505;B29C48/625
• 代理公司: 上海碩力知識產權代理事務所(普通合伙) 31251
• 代理人: 郭桂峰

本發明涉及一種連續化質量穩定的六羥甲基化三聚氰胺的制備方法，主要解決現有技術中制備得到的羥甲基化度高的六羥甲基化三聚氰胺質量不穩定、游離甲醛含量高的問題。本發明通過采用一種連續化質量穩定的六羥甲基化三聚氰胺的制備方法，將三聚氰胺、甲醛和催化劑連續地加入雙螺桿反應器中進行羥甲基化反應，得到物料Ⅰ；連續地將物料Ⅰ進入真空干燥機中干燥，磨粉后得到六羥甲基化三聚氰胺粉末Ⅱ的技術方案，取得了較好的技術效果，可應用于六甲氧基甲基三聚氰胺的生產應用中。

技術領域

本發明涉及一種連續化質量穩定的六羥甲基化三聚氰胺的制備方法。

背景技術

六羥甲基三聚氰胺的制備方法包括間歇法和連續法。間歇法生產六羥甲基三聚氰胺(HMM)是將三聚氰胺和甲醛在堿金屬催化劑下進行反應，然而這種方法存在以下缺陷：(1)反應時間長(2)產品質量不穩定(3)產品轉化率及產量較連續法低。

現有技術中報道的連續化生產六羥甲基三聚氰胺(HMM)是將三聚氰胺和甲醛在普通雙軸捏合器中，在催化劑的存在下連續地進行羥甲基化反應，得到水含量為17％～42％的六羥甲基三聚氰胺膏體，然而這種方法生產得到的六羥甲基三聚氰胺存在以下缺陷；(1)游離甲醛含量高、(2)生產得到的羥甲基化度為5.81～6的六羥甲基三聚氰胺(HMM)質量不穩定。

現有技術中普通的雙螺桿反應器的結構中長徑比一般小于60，且一般是單一的螺旋元件，起混合輸送功能，此外螺旋元件的間隙一般在2mm左右，自清潔能力一般，密封性較差，承受壓力較低。雙螺桿反應器結構中長徑比越高，物料在雙螺桿擠出機中的停留時間越長，反應越完全，且更利于不同階段的反應時間控制。

普通真空干燥機的內部結構特點為：普通干燥方式一般采用氣流干燥或中空槳葉干燥機干燥。氣流干燥需要的能耗較大；廢水廢氣較難回收，對環境污染較大；氣流溫度不均勻可能導致產品質量不穩定；中空槳葉干燥時，熱源直接接觸物料，容易導致物料高溫變質；干燥機內物料與熱源的有效接觸面較小，干燥效率較低；普通干燥機干燥后排出的物料成塊狀，需要額外增加磨粉裝置，磨粉過程中存在粉塵污染和粉塵爆炸的隱患，且磨粉產生大量尾氣需要進一步處理。

同時，正常制藥領域干燥機，采用圓嘴孔布料，易造成物料飛濺；無末端擋水板，部分冷凝濕氣易進入干燥后產品中；無冷凝液收集器，冷凝液直接排放；干燥機內末端有冷卻區，干燥效率相對較低；自動清洗系統無過濾器設計；真空系統無一級過濾器，粉末直接混入冷凝液中。

中國專利CN200580002735.7中涉及一種制備多羥基化三聚氰胺和用鏈烷醇多醚化三聚氰胺化合物的方法，其中通過三聚氰胺和甲醛反應以制備多羥基化三聚氰胺的方法，包括在捏合器中在催化劑存在下連續地進行羥甲基化反應。

中國專利CN201310497152.2中公開了連續法制備六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂的制備方法，其步驟為：將三聚氰胺與甲醇或福爾馬林或甲醇與福爾馬林混合液按照質量比為1:1～3打漿，得A組分；配置質量含量為25％～65％甲醛水溶液，得到組分B；將A和B組分按照質量比為1:1～5連續加入反應器中，控制反應溫度為45～85℃，通過有機堿調節PH為7.5至10，控制反應時間為10至90分鐘，得到二羥甲基化三聚氰胺、三羥甲基化三聚氰胺和四羥甲基化三聚羥胺混合物，然后將該混合物轉移入另外的反應器中，控制反應溫度為50至80℃，控制反應時間為10至90分鐘，將合成的六羥甲基三聚氰胺從反應器中連續排出；控制溫度小于80℃，真空干燥得到六羥甲基三聚氰胺，連續干燥至水分小于5％后粉碎。