[發明專利]連續化質量穩定的六羥甲基化三聚氰胺的制備方法

有效

• 申請號: 202010070110.0
• 申請日: 2020-01-21
• 公開（公告）號: CN111269372B
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發明（設計）人: 范勤勇;陳玉;趙俊飛;李少杰;朱益林
• 申請（專利權）人: 江蘇長能節能新材料科技有限公司
• 主分類號: C08G12/32
• 分類號: C08G12/32;C07D251/64;B29C48/40;B29C48/505;B29C48/625
• 代理公司: 上海碩力知識產權代理事務所(普通合伙) 31251
• 代理人: 郭桂峰

1.一種連續化質量穩定的六羥甲基化三聚氰胺的制備方法，包括以下步驟：

（ⅰ）將三聚氰胺、甲醛和催化劑連續地加入雙螺桿反應器中進行羥甲基化反應，得到物料Ⅰ；

（ⅱ）連續地將物料Ⅰ進入真空干燥機中干燥，磨粉后得到六羥甲基化三聚氰胺粉末Ⅱ；

其中雙螺桿反應器擠出機長徑比為61～68:1；

真空干燥機采用真空多層均勻分布帶式輸送干燥機；采用震蕩式下料輸送，通過螺桿泵進行分流，確保高粘度膏體的穩定輸送；采用鴨嘴式進料噴頭對物料進行分布，確保物料出料均勻厚度均勻；采用冷凝液收集器，確保有效回收甲醛和水；采用兩級過濾器，末端設置干燥區，得到六羥甲基化三聚氰胺粉末Ⅱ的水分重量含量小于8%；游離甲醛重量含量小于1.5%；羥甲基化度為5.81～6；雙螺桿內部螺旋元件由混合螺旋元件、輸送螺旋元件和反螺旋元件組成；雙螺桿內部螺旋元件中混合螺旋元件、輸送螺旋元件和反螺旋元件的數量配比為3:1～6:2～7；步驟（ⅱ）中物料Ⅰ進入真空干燥機中干燥時采用分流式進料；物料從雙螺桿擠出機輸出后采用震蕩式下料輸送，通過螺桿泵進行分流后送入干燥機中，確保高粘度膏體的穩定輸送；其中，步驟（ⅰ）中三聚氰胺和甲醛的摩爾比為1:6～12；催化劑選自氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉中的至少一種；催化劑的用量為甲醛重量的1～3%；羥甲基化反應的溫度為60~75℃；使羥甲基化反應的pH值為8.5~9.0；羥甲基化反應的時間為5～10分鐘。

2.根據權利要求1所述的連續化質量穩定的六羥甲基化三聚氰胺的制備方法，其特征在于六羥甲基化三聚氰胺粉末Ⅱ的羥甲基化度為5.81～5.95；游離甲醛重量含量小于 1%；水分重量含量小于5%。

3.根據權利要求1所述的連續化質量穩定的六羥甲基化三聚氰胺的制備方法，其特征在于雙螺桿反應器擠出機長徑比為61～66:1。

4.根據權利要求2所述的連續化質量穩定的六羥甲基化三聚氰胺的制備方法，其特征在于步驟（ⅰ）中三聚氰胺和甲醛以1:7～10 的摩爾比使用；催化劑選自氫氧化鈉；催化劑的用量為甲醛重量的1.5～2.7%。