[發(fā)明專利]一種耐水性磺酸基雜多酸鹽催化劑及其合成和應(yīng)用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010069985.9 | 申請日： | 2020-01-21 |
| 公開（公告）號： | CN111203272A | 公開（公告）日： | 2020-05-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 趙鵬;修萍;楊蕾;姚慧;李健生;由萬勝 | 申請（專利權(quán)）人： | 遼寧師范大學(xué) |
| 主分類號： | B01J31/18 | 分類號： | B01J31/18;B01J31/02;B01J27/188;B01J23/30;B01J31/34;C07D311/78 |
| 代理公司： | 大連智高專利事務(wù)所(特殊普通合伙) 21235 | 代理人： | 胡景波 |
| 地址： | 116029 遼寧*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 耐水性 磺酸基 雜多 催化劑 及其 合成 應(yīng)用 | ||
1.一種耐水性磺酸基雜多酸鹽催化劑，其特征在于，該催化劑通式為：[CnH2n+3NCmH2mSO3]lHo-lXW12O40，其中n的取值范圍為5～18，m的取值范圍為3～4，o為元素X的價態(tài)，X為磷、硅、鋁、硼、鋅、鍺中的一種。
2.一種耐水性磺酸基雜多酸鹽催化劑的合成方法，其特征在于，該方法的步驟如下：
S1.將長鏈脂肪族叔胺、1，3-丙烷磺內(nèi)酯和甲苯加入到圓底燒瓶中，將圓底燒瓶浸在50℃的油浴中攪拌24小時，冷卻至室溫后，形成產(chǎn)物A；
S2.將產(chǎn)物A過濾并用乙醚洗滌3次，然后真空干燥；
S3.將所得的產(chǎn)物A和多金屬氧酸鹽在水中混合，然后在室溫下攪拌24h；
S4.用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去水，并將殘余物真空干燥，得到最終固體產(chǎn)物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種耐水性磺酸基雜多酸鹽催化劑的合成方法，其特征在于，步驟S1中的長鏈脂肪族叔胺加入量為0.011mol-0.022mol，1，3-丙烷磺內(nèi)酯按照摩爾比為長鏈脂肪族叔胺：1，3-丙烷磺內(nèi)酯＝1.1-1.2：1的量加入到圓底燒瓶中。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種耐水性磺酸基雜多酸鹽催化劑的合成方法，其特征在于，溶劑甲苯以長鏈脂肪族叔胺為準，1mol長鏈脂肪族叔胺加入0.5-5.0L甲苯。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種耐水性磺酸基雜多酸鹽催化劑的合成方法，其特征在于，步驟S1中的長鏈脂肪族叔胺為三乙胺、N,N-二甲基正辛胺、十六烷基二甲基叔胺中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種耐水性磺酸基雜多酸鹽催化劑的合成方法，其特征在于，步驟S3中產(chǎn)物A按照摩爾比為產(chǎn)物A：多金屬氧酸鹽＝3：1的比例在水中混合。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種耐水性磺酸基雜多酸鹽催化劑的合成方法，其特征在于，多金屬氧酸鹽為H3PW12O40或H3SiW12O40中的一種。
8.一種耐水型磺酸基雜多酸固體酸催化劑的應(yīng)用，其特征在于，該應(yīng)用為β-萘酚與苯甲醛反應(yīng)生成14-苯基-14H-二苯并[a,j]氧雜蒽的合成中的應(yīng)用。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種耐水型磺酸基雜多酸固體酸催化劑的應(yīng)用，其特征在于，取β-萘酚和苯甲醛加入到三口燒瓶中，升溫至100℃后加入[CnH2n+3NCmH2mSO3]lHo-lXW12O40，回流反應(yīng)2h，產(chǎn)物真空干燥后即得14-苯基-14H-二苯并[a,j]氧雜蒽。
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