[發明專利]一種測定鋼渣磁選粉中TFe含量的方法

在審

• 申請號: 202010069956.2
• 申請日: 2020-01-21
• 公開（公告）號: CN111122562A
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 周景濤;張新林;崔巖;劉瑾;陳葛富春
• 申請（專利權）人: 包頭鋼鐵（集團）有限責任公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79;G01N31/16;G01N1/28
• 代理公司: 北京律遠專利代理事務所(普通合伙) 11574
• 代理人: 全成哲

1.一種測定鋼渣磁選粉中TFe含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)定量稱量鋼渣磁選粉作為待檢樣品，質量記為m₀；

2)將所述待檢樣品進行研磨、粉碎、篩分，獲得第一篩上物和第一篩下物；

3)對所述第一篩上物用磁鐵吸取磁性包裹物，直至磁性包裹物吸取完全，吸取的磁性包裹物作為第二檢測試樣，質量記為m₂，剩余的其他第一篩上物作為第二篩上物；

4)對所述第二篩上物重新進行研磨、粉碎、篩分，獲得第二篩下物，將所述第二篩下物與所述第一篩下物混合，作為第一檢測試樣，質量記為m₁，且m₁＝m₀-m₂；

5)采用化學分析方法分別測定所述第一檢測試樣和第二檢測試樣中TFe含量；

6)計算鋼渣磁選粉中TFe含量。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中所述鋼渣磁選粉的粒度為10mm-15mm，TFe含量為15％-35％。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中使用密閉式粉碎機對所述待檢樣品進行研磨粉碎，隨后使用120目方孔篩進行篩分，獲得第一篩上物和第一篩下物。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3)中對所述第一篩上物用磁鐵吸取磁性包裹物的具體操作方法為：用紙包裹磁鐵對所述第一篩上物進行吸取磁性包裹物，直至磁性包裹物吸取完全。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟4)中對所述第二篩上物重新進行研磨、粉碎、篩分為使用密閉式粉碎機進行研磨粉碎，隨后全部過120目方孔篩進行篩分。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟5)中所述采用化學分析方法分別測定所述第一檢測試樣和第二檢測試樣中TFe含量的具體操作步驟為：

6.1、定量稱取試樣于300mL三角瓶中，加入20mL硫酸-磷酸混合酸，在高溫電爐上溶解至硫酸煙離開瓶底至二分之一瓶高處，取下稍冷，加入20mL鹽酸(1+1)，以濃度為60g/L的二氯化錫溶液還原至淺黃色，取下稍冷，加熱水50mL使溶液溫度保持在40～50℃；

6.2、加8滴濃度為250g/L的鎢酸鈉溶液，用三氯化鈦溶液(1+9)還原至穩定藍色，滴加濃度為0.05mol/L的重鉻酸鉀標準溶液至藍色消失，立即加入四滴濃度為4g/L的二苯胺磺酸鈉溶液，用濃度為0.05mol/L的重鉻酸鉀標準溶液滴定至穩定紫色為終點，記下該次滴定的體積(mL)，同步采用空白試劑作對照，用以下公式計算試樣中TFe的含量：

式中：

V₀：為空白試劑所消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積(mL)；

V：試樣所消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積(mL)；

C：重鉻酸鉀標準滴定溶液濃度(mol/L)；

m：試樣質量(g)；

M：鐵的摩爾質量(55.85g/mol)；

其中獲得的第一檢測試樣中TFe含量為W(TFe₁)(％)，第二檢測試樣中TFe含量為W(TFe₂)(％)。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟6.1中所述硫酸-磷酸混合酸的制備方法為：將150mL濃度為1.84g/mL的硫酸在攪拌下緩慢注入700mL水中，冷卻后再加入150mL濃度為1.70g/mL的磷酸，混勻；

步驟6.2中所述三氯化鈦溶液的制備方法為：移取質量濃度為15％-20％的三氯化鈦溶液1份，加9份鹽酸(1+3)混勻。

8.根據權利要求6或7所述的方法，其特征在于，步驟6)中計算鋼渣磁選粉中TFe含量的公式為：

W(TFe)(％)＝(m₁×W(TFe₁)(％)+m₂×W(TFe₂)(％))/m₀

其中：

m₀為待檢樣品質量(g)；

m₁為第一檢測試樣質量(g)，即m₀-m₂；

m₂為第二檢測試樣質量(g)；

W(TFe₁)(％)為第一檢測試樣中TFe含量；

W(TFe₂)(％)為第二檢測試樣中TFe含量；

W(TFe)(％)：待測樣品中TFe含量。