[發(fā)明專利]制備鈧鋯粉體的方法及裝置

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010067355.8
• 申請(qǐng)日: 2020-01-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111138189A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李曉艷;王瑋瑋;付云楓;付國(guó)燕;劉召波;李諾
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)恩菲工程技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C04B35/48
• 分類號(hào): C04B35/48;C04B35/626;H01M10/0562
• 代理公司: 北京康信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11240
• 代理人: 白雪

本發(fā)明提供了一種制備鈧鋯粉體的方法及裝置。該方法包括以下步驟：將含鈧?cè)芤骸⒑喨芤哼M(jìn)行混合，得到鈧鋯混合溶液；將鈧鋯混合溶液置于微波反應(yīng)器或超聲波反應(yīng)器中，然后在微波加熱或超聲波的作用下向其中加入沉淀劑并調(diào)節(jié)體系的pH值為7～11，以使體系進(jìn)行沉淀反應(yīng)，得到鈧鋯前驅(qū)體溶液；將鈧鋯前驅(qū)體溶液進(jìn)行過(guò)濾，得到沉淀物；然后依次對(duì)沉淀物進(jìn)行水洗、醇洗、干燥，得到鈧鋯前驅(qū)體；煅燒鈧鋯前驅(qū)體，得到鈧鋯粉體。本發(fā)明利用微波或超聲波輔助共沉淀法制備鈧鋯粉體，有效解決了現(xiàn)有技術(shù)中共沉淀法的易團(tuán)聚問(wèn)題，相應(yīng)有助于提高其作為固體電解質(zhì)粉體的電導(dǎo)率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及固體電解質(zhì)材料技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種制備鈧鋯粉體的方法及裝置。

背景技術(shù)

固體氧化物燃料電池(SOFC)從技術(shù)層面上屬于第三代燃料電池，是一種將儲(chǔ)存在燃料和氧化劑中的化學(xué)能直接高效轉(zhuǎn)化成電能的全固態(tài)新型發(fā)電裝置，具有能量轉(zhuǎn)換率高、燃料適應(yīng)性強(qiáng)和環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，越來(lái)越受到人們的廣泛關(guān)注，具有廣闊的應(yīng)用前景。SOFC技術(shù)在發(fā)達(dá)國(guó)家已實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，如美國(guó)的Bloom Energy公司，但在我國(guó)，SOFC的發(fā)展與歐美發(fā)達(dá)國(guó)家還有一定的差距。

SOFC的核心部件是固體電解質(zhì)。目前，絕大多數(shù)SOFC均以6～10％的氧化釔穩(wěn)定氧化鋯(YSZ)為固體電解質(zhì)，它在高溫下(～1000℃)具有高的氧離子電導(dǎo)率，但沒(méi)有電子電導(dǎo)率，且還具有高化學(xué)和物理穩(wěn)定性、高的機(jī)械強(qiáng)度、高熱穩(wěn)定性、與其他電池組件很低的化學(xué)反應(yīng)性、易加工性和適中的價(jià)格等。但YSZ材料也具有一定的局限性，以YSZ為電解質(zhì)的SOFC的工作溫度一般在1000℃或者更高，這不僅增加了SOFC投資和生產(chǎn)成本，而且?guī)?lái)了其穩(wěn)定性問(wèn)題，如連接板的氧化、密封失效、電極毒化等，影響著電池堆的整體壽命，阻礙了實(shí)際應(yīng)用。因此將工作溫度降至中溫(500～800℃)是目前SOFC發(fā)展的大勢(shì)所趨。然而，降低工作溫度會(huì)降低電解質(zhì)的離子電導(dǎo)率，無(wú)法滿足中低溫工作的需要。

氧化鈧穩(wěn)定氧化鋯(ScSZ)是目前鋯基固體電解質(zhì)中離子電導(dǎo)率最高的電解質(zhì)材料，也可稱鈧鋯粉體，其在800℃下電導(dǎo)率約為0.12S·cm^-1，為YSZ電導(dǎo)率的2倍，因此，在很大程度上可以解決YSZ在中溫情況下電解質(zhì)電導(dǎo)率低的缺點(diǎn)。而且，其與YSZ同屬氧化鋯基材料，具有近似的化學(xué)性能和高溫性能，便于選用配套的電極材料，從而能在不改變現(xiàn)有工藝制備條件下替代YSZ電解質(zhì)，成為中溫SOFC的首選電解質(zhì)。

目前ScSZ電解質(zhì)粉體的制備方法主要有固相粉碎法、水熱法、溶膠-凝膠法和共沉淀法。固相粉碎法工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)過(guò)程污染少、填充性好、成本低、易大規(guī)模生產(chǎn)，但會(huì)造成粉料的污染，球磨后的粒度相對(duì)較大。水熱法具有產(chǎn)品純度高、結(jié)晶度高、粉體粒徑均一和燒結(jié)性能好等優(yōu)點(diǎn)，但通常對(duì)設(shè)備要求高、操作復(fù)雜、能耗較大，不適于產(chǎn)業(yè)化。溶膠-凝膠法可以在較短的時(shí)間內(nèi)獲得分子水平的均勻性，實(shí)現(xiàn)分子水平上的均勻摻雜，但溶膠-凝膠法所需原料價(jià)格昂貴，一般需要使用有機(jī)溶劑對(duì)人體有一定的毒性，易板結(jié)。共沉淀法是指在溶液中含有兩種或多種陽(yáng)離子，它們以均相存在于溶液中，加入沉淀劑，經(jīng)沉淀反應(yīng)后，可得到各種成分的均一的沉淀，該法具有制備工藝簡(jiǎn)單、成本低和易于產(chǎn)業(yè)化等優(yōu)點(diǎn)，成為大部分生產(chǎn)企業(yè)首選方法。但共沉淀法存在制備過(guò)程中容易發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，造成陶瓷燒結(jié)溫度高，燒結(jié)性能差等不良后果，嚴(yán)重影響粉體的應(yīng)用性能如電導(dǎo)率降低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的在于提供一種制備鈧鋯粉體的方法及裝置，以解決現(xiàn)有技術(shù)中利用共沉淀法制備鈧鋯粉體存在的易團(tuán)聚的問(wèn)題。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種微波/超聲波輔助共沉淀法制備鈧鋯粉體的方法，其包括以下步驟：將含鈧?cè)芤骸⒑喨芤哼M(jìn)行混合，得到鈧鋯混合溶液；將鈧鋯混合溶液置于微波反應(yīng)器或超聲波反應(yīng)器中，然后在微波加熱或超聲波的作用下向其中加入沉淀劑并調(diào)節(jié)體系的pH值為7～11，以使體系進(jìn)行沉淀反應(yīng)，得到鈧鋯前驅(qū)體溶液；將鈧鋯前驅(qū)體溶液進(jìn)行過(guò)濾，得到沉淀物；然后依次對(duì)沉淀物進(jìn)行水洗、醇洗、干燥，得到鈧鋯前驅(qū)體；煅燒鈧鋯前驅(qū)體，得到鈧鋯粉體。