[發(fā)明專利]制備鈧鋯粉體的方法及裝置在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010067355.8 | 申請日: | 2020-01-20 |
| 公開(公告)號: | CN111138189A | 公開(公告)日: | 2020-05-12 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 李曉艷;王瑋瑋;付云楓;付國燕;劉召波;李諾 | 申請(專利權(quán))人: | 中國恩菲工程技術(shù)有限公司 |
| 主分類號: | C04B35/48 | 分類號: | C04B35/48;C04B35/626;H01M10/0562 |
| 代理公司: | 北京康信知識產(chǎn)權(quán)代理有限責任公司 11240 | 代理人: | 白雪 |
| 地址: | 100038*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 制備 鈧鋯粉體 方法 裝置 | ||
1.一種制備鈧鋯粉體的方法,其特征在于,包括以下步驟:
將含鈧?cè)芤骸⒑喨芤哼M行混合,得到鈧鋯混合溶液;
將所述鈧鋯混合溶液置于微波反應(yīng)器或超聲波反應(yīng)器中,然后在微波加熱或超聲波的作用下向其中加入沉淀劑并調(diào)節(jié)體系的pH值為7~11,以使體系進行沉淀反應(yīng),得到鈧鋯前驅(qū)體溶液;
將所述鈧鋯前驅(qū)體溶液進行過濾,得到沉淀物;然后依次對所述沉淀物進行水洗、醇洗、干燥,得到鈧鋯前驅(qū)體;
煅燒所述鈧鋯前驅(qū)體,得到所述鈧鋯粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,在配制所述鈧鋯混合溶液的過程中,同時向體系中加入摻雜金屬氧化物的酸溶液,其中所述摻雜金屬氧化物中的金屬元素為除了鈧元素以外的稀土元素、鋁元素和鉍元素中的一種或多種;優(yōu)選地,所述摻雜金屬氧化物為氧化鈰、氧化釔、氧化鉍和氧化鋁中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于,在配制所述鈧鋯混合溶液的過程中,同時向體系中加入分散劑,其中所述分散劑為聚烯醇類高分子聚合物、聚烯醇的銨鹽、聚多元醇類高分子聚合物、聚烯酸類高分子聚合物、聚烯酸的銨鹽、C2至C6的一元脂肪醇中的一種或多種;
優(yōu)選地,所述聚烯醇類高分子聚合物為聚乙烯醇和/或聚丙烯醇;所述聚烯醇的銨鹽為聚乙烯醇銨和/或聚丙烯醇銨;所述聚多元醇類高分子聚合物為聚乙二醇、聚丁二醇中的一種或多種;所述聚烯酸類高分子聚合物為聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚乙基丙烯酸中的一種或多種;所述聚烯酸的銨鹽為聚丙烯酸銨、聚甲基丙烯酸銨、聚乙基丙烯酸銨中的一種或多種;所述C2至C6的一元脂肪醇為乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、正戊醇、異戊醇中的一種或多種;
更優(yōu)選地,所述分散劑為聚乙烯醇、聚丙烯醇銨、聚乙二醇、聚丙烯酸、聚丙烯酸銨、聚甲基丙烯酸銨、乙醇、丙醇中的一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項所述的方法,其特征在于,當所述沉淀反應(yīng)在所述微波反應(yīng)器中進行時,所述微波反應(yīng)器的功率為10~1000W,所述沉淀反應(yīng)的反應(yīng)溫度為30~250℃,攪拌速度100~2500r/min;當所述沉淀反應(yīng)在所述超聲波反應(yīng)器中進行時,所述超聲波反應(yīng)器的超聲波功率為200~2000W,優(yōu)選500~1500W,所述沉淀反應(yīng)的反應(yīng)溫度為30~95℃,反應(yīng)時間為0.5~10h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項所述的方法,其特征在于,所述含鈧?cè)芤簽槁然偦蛳跛徕偟乃芤海凰龊喨芤簽槁然啞⑾跛徜啞⒀趼然喕蛳跛嵫蹁喌乃芤骸?/p>
6.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項所述的方法,其特征在于,所述鈧鋯混合溶液中的陽離子濃度為0.01~2mol/L,優(yōu)選為0.1~0.5mol/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于,所述鈧鋯混合溶液中,所述鈧鋯混合溶液中,相對于鈧離子、鋯離子、所述摻雜金屬氧化物對應(yīng)的金屬離子的總摩爾數(shù)而言,鈧離子的摩爾數(shù)占比為8~13%,所述摻雜金屬氧化物對應(yīng)的金屬離子的摩爾數(shù)為0.25~5%;
優(yōu)選地,所述鈧鋯混合溶液中,相對于鈧離子、鋯離子、所述摻雜金屬氧化物對應(yīng)的金屬離子的總摩爾數(shù)而言,鈧離子的摩爾數(shù)占比為9~11%,所述摻雜金屬氧化物對應(yīng)的金屬離子的摩爾數(shù)為0.5~1.5%。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于,所述分散劑的加入量為所述鈧鋯混合溶液溶質(zhì)總重量的1~10%,優(yōu)選為2~6%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項所述的方法,其特征在于,所述沉淀劑為氨水、碳酸氫銨、氫氧化鈉、尿素中的一種或多種。
10.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項所述的方法,其特征在于,煅燒所述鈧鋯前驅(qū)體的過程中,煅燒溫度為600~1200℃,煅燒時間為1~10h。
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