[發明專利]一種由Sb2

有效

• 申請號: 202010066868.7
• 申請日: 2020-01-20
• 公開（公告）號: CN111233036B
• 公開（公告）日: 2022-07-26
• 發明（設計）人: 張旭;張云彭;沈慶峰;耿惠
• 申請（專利權）人: 昆明瀚創科技有限公司
• 主分類號: C01G30/00
• 分類號: C01G30/00
• 代理公司: 昆明今威專利商標代理有限公司 53115
• 代理人: 李義敢

本發明涉及一種由Sb₂O₃和鹽酸水溶液直接制備Sb₄O₅Cl₂的方法，采用鹽酸和水配制含有一定鹽酸濃度范圍的鹽酸水溶液作為合成初始液；將所述的合成初始液加熱到一定溫度范圍；并且將Sb₂O₃加入到已加熱到適當溫度下的合成初始液中，在不斷攪拌狀態下反應一段時間，形成Sb₄O₅Cl₂晶體；并且從所述的水溶液中分離所述的晶體和合成尾液；將所述的晶體采用水或乙醇洗滌；將所述的洗滌過的晶體進行干燥即得到所述的Sb₄O₅Cl₂晶體。本工藝具有制備時間短、產品純度高，能耗低，制備過程無廢液、廢氣排放的特點。

技術領域

本發明屬于無機化工和有色冶金領域，主要涉及一種銻化合物的產品制備方法，具體地說是涉及一種Sb₄O₅Cl₂的制備方法。

背景技術

Sb₄O₅Cl₂是使氯-銻阻燃協效體系在燃燒過程中產生阻燃效應的兩種重要中間物質之一，同時，也是本發明人申請的名為“一種硫酸鋅水溶液凈化除鎳鈷鍺的方法”中活化劑的重要組成部分。

雖然Sb₄O₅Cl₂中的含量比SbOCl低，單獨作阻燃劑使用時，阻燃效果稍差，但它與鹵素配合使用時，同樣具有優異的鹵-銻阻燃協效性能。它能降低彩色塑料中的色料用量，對高聚物的透明度影響較小，具有Sb₂O₃、銻酸鈉等常用銻系阻燃助劑所沒有的特殊性能。此外，一些研究表明，Sb₄O₅Cl₂在電池等領域也有潛在的應用可能。由于制備工藝的原因，廢水排放量大、生產成本高，阻礙了其工業應用,其工業應用尚未見報道。

最常見的制備Sb₄O₅Cl₂的方法[1]為含三氯化銻的鹽酸水溶液水解制備 Sb₄O₅Cl₂，該方法的具體過程如下：

首先用鹽酸水溶液浸出Sb₂O₃得到三氯化銻的鹽酸水溶液，三氯化銻水溶液溶液的鹽酸濃度為防止水解應控制在2.5mol/l以上，在此溶液中加水即可獲得 Sb₄O₅Cl₂，水解后液控制氯化氫濃度為0.5～0.6mol/l。

該方法的優點為過程簡單，反應條件溫和，最大的不足是產出的廢水量較大，為了獲得較高的水解率，需控制水解后液的酸度，常需加入大量的水，如需達到 98％以上的水解率，通常水的加入量為含銻的鹽酸水溶液的8～10倍。典型的水解廢液含氯化氫0.5摩爾/升，Sb 0.3g/l，除20％左右的母液配制浸出液外，其余用石灰中和產出稀氯化鈣廢水排放。這種工藝導致生產成本高，環境污染嚴重。為避免產出大量廢水，提出了一些專利，以期開發出低廢水產率的工藝，以下介紹相關專利：

中國專利公開號CN1721581A公開了一種制備Sb₄O₅Cl₂的方法。該方法以三氯化銻為原料，通過水熱反應直接制備Sb₄O₅Cl₂，產率達到了99％，產物純度高。

其制備方法為將三氯化銻加入反應器中，加入水，調節pH等于2，密封，在120～140℃恒溫20～30小時，然后冷卻至室溫，過濾，得到無色透明的顆粒狀晶體，用水洗滌，真空干燥即得Sb₄O₅Cl₂晶體。該方法較為簡單，反應時間長，溫度高，且需采用較為昂貴的三氯化銻為原料，不易工業化生產。