[發明專利]一種由Sb2 有效
| 申請號： | 202010066868.7 | 申請日： | 2020-01-20 |
| 公開（公告）號： | CN111233036B | 公開（公告）日： | 2022-07-26 |
| 發明（設計）人： | 張旭;張云彭;沈慶峰;耿惠 | 申請（專利權）人： | 昆明瀚創科技有限公司 |
| 主分類號： | C01G30/00 | 分類號： | C01G30/00 |
| 代理公司： | 昆明今威專利商標代理有限公司 53115 | 代理人： | 李義敢 |
| 地址： | 650000 云南省昆明*** | 國省代碼： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 sb base sub | ||
1.一種由Sb2O3和鹽酸水溶液直接制備Sb4O5Cl2的方法，其特征在于：采用鹽酸和水配制含有一定鹽酸濃度范圍的鹽酸水溶液作為合成初始液；將所述的合成初始液加熱到一定溫度范圍；并且將 Sb2O3加入到已加熱到適當溫度下的合成初始液中，在不斷攪拌狀態下反應一段時間，形成Sb4O5Cl2晶體；并且從料漿中分離出晶體和合成尾液；將洗滌過的晶體采用水或乙醇洗滌；將所述的洗滌過的晶體進行干燥即得到所述的Sb4O5Cl2晶體；
將所述的合成尾液加入濃鹽酸和水調整鹽酸濃度再配制成合成初始液，合成初始液返回所述的Sb4O5Cl2晶體制備；
一定鹽酸濃度范圍是0.45～0.91mol/L；
反應一段時間至少為15分鐘；
制備Sb4O5Cl2晶體的工藝反應溫度為30～70℃；
所制備的Sb4O5Cl2晶體為五面楔形體，其中底部為矩形，兩個面為三角形、兩個面為梯型。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于： 所述的Sb4O5Cl2晶體由所述的五面楔形體單晶體和多晶體組成，平均粒度在10～30微米。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的Sb2O3為工業Sb2O3，純度大于99.00%。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述Sb2O3添加的比率為每摩爾Sb2O3至少與溶液中的2摩爾HCl反應，然后形成1摩爾的Sb4O5Cl2晶體。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的制備Sb4O5Cl2晶體的工藝反應溫度為40～60℃。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述濃鹽酸濃度為30～37重量%。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述反應一段時間為40～60分鐘。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述分離為過濾或離心分離。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：采用鹽酸和水配制含有0.45～0.91mol/ L鹽酸濃度范圍的鹽酸水溶液作為合成初始液
加熱該合成初始液，使溫度達到30～60℃；
加入Sb2O3到已加熱到30～60℃的合成初始液中；
Sb2O3添加的比率為每摩爾Sb2O3至少和溶液中的2摩爾HCl反應，然后形成1摩爾的Sb4O5Cl2晶體；
攪拌反應0.25～1小時然后形成Sb4O5Cl2晶體；
從所述料漿中分離Sb4O5Cl2晶體和合成尾液；
采用水洗滌產出的Sb4O5Cl2晶體；
將洗滌后的晶體干燥得到所述的Sb4O5Cl2晶體；
將所獲得的合成尾液和洗液全部返回合成初始液的配制；
將返回的合成尾液加入含30～37重量%的濃鹽酸和水將溶液HCl濃度調整為0.45～0.91mol/L用于下一次的Sb4O5Cl2晶體制備；
制備過程無廢液排放。
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