[發(fā)明專(zhuān)利]氟苯衍生物和苯甲酸次氟鹽衍生物的制備工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010066834.8
• 申請(qǐng)日: 2020-01-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111187169B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-05-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 崔桅龍;周長(zhǎng)岳;杜宏軍;吳文挺
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 福建永晶科技股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C201/12
• 分類(lèi)號(hào): C07C201/12;C07C205/57;C07C205/12;C07C253/30;C07C255/50;C07C255/57
• 代理公司: 福州市景弘專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 35219
• 代理人: 林祥翔;徐劍兵

1.一種用于制造氟化苯衍生物的工藝，其特征在于，包含以下步驟：

a）提供液體介質(zhì)，所述液體介質(zhì)包含苯甲酸衍生物作為起始化合物；

b）提供氟化氣體，所述氟化氣體包含單質(zhì)氟或由其組成；

c）提供耐單質(zhì)氟和氟化氫的第一反應(yīng)器或反應(yīng)器系統(tǒng)；

d）在直接氟化步驟中，使b）的所述氟化氣體在c）的反應(yīng)器或反應(yīng)器系統(tǒng)中通過(guò)a）的液體介質(zhì)，并使所述苯甲酸衍生物與所述氟化氣體中的所述單質(zhì)氟反應(yīng)，用氟取代所述苯甲酸衍生物羧酸基團(tuán)中的氫原子，并且其中反應(yīng)在-30℃至+100℃的溫度下、1巴絕對(duì)壓力至10巴絕對(duì)壓力下進(jìn)行；

e）從c）的所述反應(yīng)器或反應(yīng)器系統(tǒng)中取出在所述直接氟化步驟d）中形成的苯甲酸次氟鹽衍生物；

f）原位或以分離形式獲得苯甲酸次氟鹽衍生物；以及

g）在第二反應(yīng)器或反應(yīng)器系統(tǒng)中，使步驟f）中獲得的苯甲酸次氟鹽衍生物原位或以分離形式脫羧，從而獲得所述氟化苯衍生物；

前提是所述起始化合物不是苯甲酸，所獲得的產(chǎn)物不是苯甲酸次氟鹽，和/或隨后的脫羧后的產(chǎn)物不是氟化苯；

步驟d）中的反應(yīng)在至少一個(gè)作為連續(xù)工藝的步驟中進(jìn)行，其中所述連續(xù)工藝在至少一個(gè)微反應(yīng)器中進(jìn)行，所述微反應(yīng)器的上部橫向尺寸為≤5?mm；或者，

步驟d）中的反應(yīng)在封閉的柱式反應(yīng)器中進(jìn)行，其中a）的所述液體介質(zhì)在回路中循環(huán)，同時(shí)將b）的所述氟化氣體供入c）的所述柱式反應(yīng)器，所述氟化氣體在步驟d）中通過(guò)所述液體介質(zhì)與所述苯甲酸衍生物反應(yīng)；

所述柱式反應(yīng)器配有以下至少一種：

（i）至少一個(gè)冷卻器或冷卻系統(tǒng)，至少一個(gè)儲(chǔ)液器，所述儲(chǔ)液器具有入口和出口，并含有a）的所述液體介質(zhì)；

（ii）泵，其用于泵送和循環(huán)a）的所述液體介質(zhì)；

（iii）一個(gè)或多個(gè)噴嘴噴射器；

（iv）一個(gè)或多個(gè)用于將b）的所述氟化氣體引入所述柱式反應(yīng)器的進(jìn)料口；

（v）一個(gè)或多個(gè)篩子；

（vi）至少一個(gè)設(shè)有壓力閥的出氣口，以及至少一個(gè)用于在步驟e）中原位或以分離形式取出所述苯甲酸次氟鹽衍生物的出口。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于制造氟化苯衍生物的工藝，其特征在于，基于氟化氣體的總體積為100體積%，所述單質(zhì)氟以至少實(shí)質(zhì)上大于15體積％的高濃度存在于b）的所述氟化氣體中。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于制造氟化苯衍生物的工藝，其特征在于，所述單質(zhì)氟以至少實(shí)質(zhì)上大于20體積％的高濃度存在于b）的所述氟化氣體中。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于制造氟化苯衍生物的工藝，其特征在于，所述單質(zhì)氟以至少25體積％的高濃度存在于b）的所述氟化氣體中。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于制造氟化苯衍生物的工藝，其特征在于，所述單質(zhì)氟以至少30體積%的高濃度存在于b）的所述氟化氣體中。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用于制造氟化苯衍生物的工藝，其特征在于，所述單質(zhì)氟以至少35體積%的高濃度存在于b）的所述氟化氣體中。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于制造氟化苯衍生物的工藝，其特征在于，所述單質(zhì)氟以至少45體積%的高濃度存在于b）的所述氟化氣體中。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于制造氟化苯衍生物的工藝，其特征在于，所述單質(zhì)氟以15-100體積％范圍內(nèi)的高濃度存在于b）的所述氟化氣體中。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的用于制造氟化苯衍生物的工藝，其特征在于，所述單質(zhì)氟以20-100體積％的范圍內(nèi)的高濃度存在于b）的所述氟化氣體中。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的用于制造氟化苯衍生物的工藝，其特征在于，所述單質(zhì)氟以25-100體積％的范圍內(nèi)的高濃度存在于b）的所述氟化氣體中。