[發明專利]一種呋喃酚葡萄糖醛酸結合物的制備方法

有效

• 申請號: 202010065984.7
• 申請日: 2020-01-20
• 公開（公告）號: CN111196831B
• 公開（公告）日: 2023-05-09
• 發明（設計）人: 贠克明;王穎;張潮;尉志文;路玉平;馬紅娟;王樂樂;王銳利
• 申請（專利權）人: 山西醫科大學
• 主分類號: C07H17/04
• 分類號: C07H17/04;C07H1/00
• 代理公司: 北京同恒源知識產權代理有限公司 11275
• 代理人: 趙榮之

1.一種呋喃酚葡萄糖醛酸結合物的制備方法，其特征在于，所述呋喃酚葡萄糖醛酸結合物B通過如下的反應制備：

所述反應的具體步驟如下：(1)合成中間產物3：將化合物1和化合物2溶于有機溶劑中，加入三氟化硼乙醚催化劑，攪拌反應10～20h，加水淬滅，用有機溶劑萃取后濃縮，用柱層析純化得到中間產物3；

(2)化合物B的合成：將中間產物3溶于甲醇中，加入氫氧化鋰水溶液，常溫攪拌，LCMS監測反應完全后加入陽離子樹脂，使溶液呈中性，過濾旋干，得到目標產物B即呋喃酚葡萄糖醛酸結合物。

2.根據權利要求1所述一種呋喃酚葡萄糖醛酸結合物的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述化合物1、化合物2與三氟化硼乙醚的摩爾體積比為1:1:0.4～1.0，mmol:mmol:mL。

3.根據權利要求1所述一種呋喃酚葡萄糖醛酸結合物的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述有機溶劑為二氯甲烷。

4.根據權利要求1所述一種呋喃酚葡萄糖醛酸結合物的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述柱層析純化時采用體積比為5～2:1的石油醚與乙酸乙酯的混合溶劑作為洗脫劑。

5.根據權利要求1所述一種呋喃酚葡萄糖醛酸結合物的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述中間產物3與氫氧化鋰的摩爾比為1:2～4。

6.根據權利要求1所述一種呋喃酚葡萄糖醛酸結合物的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述氫氧化鋰水溶液中氫氧化鋰與水的摩爾體積比為0.6～1:1，mmol:mL。