[發明專利]一種過氧麥角甾醇的制備與檢識方法

有效

• 申請號: 202010064258.3
• 申請日: 2020-01-20
• 公開（公告）號: CN111233968B
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 蔡金艷
• 申請（專利權）人: 廣東藥科大學
• 主分類號: C07J71/00
• 分類號: C07J71/00;A61K31/58;A61P35/00;A61P3/10;G01N30/88
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 孫鳳俠

1.一種過氧麥角甾醇的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)流份制備：將蘭科開唇蘭屬植物的干藥材粉碎，乙醇提取濃縮、有機溶劑萃取得浸膏，通過層析柱洗脫得流份；

(2)過氧麥角甾醇的檢識：對所述流份進行UHPLC-ESI-MS檢識，或對流份進行HPTLC檢識和UHPLC-ESI-MS檢識；

所述UHPLC-ESI-MS檢識的色譜條件為色譜柱為Shim-pack XR-ODSⅡcolumn，規格為100mm×2.0mm,2.2μm，流速為0.3-1ml/min，流動A相為甲醇，流動B相為蒸餾水，用梯度洗脫模式，0-20min流動A相從10％梯度洗脫至100％流動A溶液，進樣量為10-20μl；

(3)過氧麥角甾醇的精制：根據步驟(2)的檢識結果，選擇含有過氧麥角甾醇的流份合并，經過柱層析后重結晶得到過氧麥角甾醇成品。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中HPTLC檢識的顯色劑為10％硫酸乙醇顯色劑和/或1,1-二苯基-2-三硝基苯肼顯色劑。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中HPTLC檢識的展開劑為石油醚∶乙酸乙酯為2∶1、氯仿∶丙酮為15∶1、氯仿∶甲醇為20∶1中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中UHPLC-ESI-MS檢識的質譜條件為離子源選擇電噴霧離子源，在正離子模式或負離子模式測定所述流份。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中UHPLC-ESI-MS檢識還包括質譜數據處理的過程：輸入過氧麥角甾醇分子式后，查找存在相同分子量碎片的液相峰，分別解析各個液相峰所對應的質譜圖，最終確定目標化合物所對應的液相峰。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中柱層析中層析柱為SephadexLH-20，洗脫劑為正己烷/氯仿/甲醇、氯仿/甲醇、純甲醇中的一種或多種。

7.一種過氧麥角甾醇的檢識方法，其特征在于，利用UHPLC-ESI-MS方法進行檢識，或利用HPTLC和UHPLC-ESI-MS方法進行檢識；

其中，HPTLC檢識中，HPTLC的顯色劑為10％硫酸乙醇和/或1,1-二苯基-2- 三硝基苯肼；

其中，UHPLC-ESI-MS檢識中色譜條件為色譜柱為Shim-pack XR-ODSⅡcolumn，規格為100mm×2.0mm,2.2μm，流速為0.3-1ml/min，流動A相為甲醇，流動B相為蒸餾水，用梯度洗脫模式，0-20min流動A相從10％梯度洗脫至100％流動A溶液，進樣量為10-20μl；質譜條件為離子源選擇電噴霧離子源，在正離子模式或負離子模式測定所述流份。