[發(fā)明專利]一種木質(zhì)素磺酸鈉減水劑及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010060427.6
• 申請(qǐng)日: 2020-01-19
• 公開（公告）號(hào): CN111138683A
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃瓊安;張宇平;盧燕祥;宋靖怡;張銅鋒;柯澤華;邱華鳳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 茂名市紅福化學(xué)有限公司
• 主分類號(hào): C08H7/00
• 分類號(hào): C08H7/00;C04B24/18;C04B103/30
• 代理公司: 廣州科沃園專利代理有限公司 44416
• 代理人: 徐莉

本發(fā)明提供了一種木質(zhì)素磺酸鈉減水劑，其由以下步驟制成：S1.將板栗果殼干燥，粉碎后球磨、過(guò)篩得到板栗果殼粉末，提取得到脫脂板栗果殼粉末；S2.將脫脂板栗果殼粉末加入1?己基?3?甲基?咪唑鎓硫酸氫鹽中得到混合液，加入微射流提取器中提取得到木質(zhì)素；S3.將木質(zhì)素、亞硫酸鈉、甲醛、蒸餾水反應(yīng)，得到木質(zhì)素磺酸鈉；S4.將木質(zhì)素磺酸鈉與酒石酸進(jìn)行接枝得到木質(zhì)素磺酸鈉減水劑。本發(fā)明還提供了該木質(zhì)素磺酸鈉減水劑的制備方法。本發(fā)明所提供的木質(zhì)素磺酸鈉減水劑具有較高的磺化率、減水率，還具有較好的分散性和對(duì)混凝土抗壓強(qiáng)度的提高效果。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種減水劑，特別是涉及一種木質(zhì)素磺酸鈉減水劑及其制備方法。

背景技術(shù)

減水劑是指在混凝土和易性及水泥用量不變條件下，能減少拌合用水量、提高混凝土強(qiáng)度；或在和易性及強(qiáng)度不變條件下，節(jié)約水泥用量的外加劑，其外觀形態(tài)分為水劑和粉劑。減水劑按組成材料可分為：木質(zhì)素磺酸鹽類；多環(huán)芳香族鹽類；水溶性樹脂磺酸鹽類等。其中，木質(zhì)素磺酸鹽類減水劑的主要原料是木質(zhì)素磺酸鹽。木質(zhì)素是自然界中含量?jī)H次于纖維素與甲殼素的天然芳香族高分子聚合物，木質(zhì)素磺酸鹽(減水劑)是應(yīng)用最廣的木質(zhì)素產(chǎn)品。木質(zhì)素磺酸鹽類減水劑主要有木質(zhì)素磺酸鈣、木質(zhì)素磺酸鈉、和木質(zhì)素磺酸鎂等品種。

中國(guó)專利申請(qǐng)CN201710285311.0公開了“一種天然木質(zhì)素磺酸鈉鹽建筑用減水劑”，原料按重量份包括：天然提取木質(zhì)素20-30份，硫磺1-5份，15％氫氧化鈉溶液15-25份，98％濃硫酸1-5份，甲醛5-10份，干酪素1-5份，三環(huán)芳香烴1-5份。該發(fā)明存在的問(wèn)題是其磺化率和減水率不高，分散性以及對(duì)混凝土抗壓強(qiáng)度的提高效果也不佳。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種木質(zhì)素磺酸鈉減水劑，其具有較高的磺化率、減水率，還具有較好的分散性和對(duì)混凝土抗壓強(qiáng)度的提高效果。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種木質(zhì)素磺酸鈉減水劑，其由以下步驟制成：

S1.將板栗果殼80℃下干燥24小時(shí)，粉碎后球磨，過(guò)100目篩得到板栗果殼粉末，將板栗果殼粉末加入甲苯石油醚混合溶液中，置于索氏提取器中90℃下提取3小時(shí)得到脫脂板栗果殼粉末；

S2.將步驟S1所得脫脂板栗果殼粉末加入1-己基-3-甲基-咪唑鎓硫酸氫鹽中攪拌均勻得到混合液，將混合液加入微射流提取器中提取得到提取液，將提取液離心15分鐘得到上清液，將上清液減壓濃縮后加入乙醇溶液中，攪拌均勻后置于冰箱中4℃下靜置24小時(shí)，取出后離心15分鐘得到沉淀，將沉淀用去離子水反復(fù)洗滌后冷凍干燥得到木質(zhì)素；

S3.將步驟S2所得木質(zhì)素、亞硫酸鈉、甲醛、蒸餾水加入反應(yīng)容器中，調(diào)節(jié)pH值為11，加熱至130℃后反應(yīng)3小時(shí)得到反應(yīng)液，將反應(yīng)液抽濾后得到濾液，將濾液減壓濃縮后冷凍干燥得到木質(zhì)素磺酸鈉；

S4.將步驟S3所得木質(zhì)素磺酸鈉、過(guò)硫酸銨溶液加入反應(yīng)容器中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)下開啟攪拌，當(dāng)溫度上升至70℃時(shí)將酒石酸加入反應(yīng)容器中，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3小時(shí)得到粗產(chǎn)物，將粗產(chǎn)物加入丙酮中分離出沉淀物，將沉淀物置于索氏提取器中用乙醇抽提5小時(shí)，取出后80℃下干燥5小時(shí)得到木質(zhì)素磺酸鈉減水劑。

進(jìn)一步地，所述步驟S1中，甲苯石油醚溶液中甲苯與石油醚的體積比為1:1，板栗果殼粉末與甲苯石油醚溶液的比例為1g:40mL。

進(jìn)一步地，所述步驟S2中，脫脂板栗果殼粉末與1-己基-3-甲基-咪唑鎓硫酸氫鹽的重量比為1:(25-30)，微射流提取器的提取溫度為70℃，微射流提取器的壓力為120MPa，離心的速度為5000-6000rpm，，乙醇溶液的體積分?jǐn)?shù)為80％，上清液與乙醇溶液的體積比為1:5。

進(jìn)一步地，所述步驟S3中，木質(zhì)素、亞硫酸鈉、甲醛、蒸餾水的質(zhì)量比為(12.5-15):1:0.25:30。