[發明專利]一種木質素磺酸鈉減水劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202010060427.6
• 申請日: 2020-01-19
• 公開（公告）號: CN111138683A
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發明（設計）人: 黃瓊安;張宇平;盧燕祥;宋靖怡;張銅鋒;柯澤華;邱華鳳
• 申請（專利權）人: 茂名市紅福化學有限公司
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00;C04B24/18;C04B103/30
• 代理公司: 廣州科沃園專利代理有限公司 44416
• 代理人: 徐莉

1.一種木質素磺酸鈉減水劑，其特征在于：其由以下步驟制成：

S1.將板栗果殼80℃下干燥24小時，粉碎后球磨，過100目篩得到板栗果殼粉末，將板栗果殼粉末加入甲苯石油醚混合溶液中，置于索氏提取器中90℃下提取3小時得到脫脂板栗果殼粉末；

S2.將步驟S1所得脫脂板栗果殼粉末加入1-己基-3-甲基-咪唑鎓硫酸氫鹽中攪拌均勻得到混合液，將混合液加入微射流提取器中提取得到提取液，將提取液離心15分鐘得到上清液，將上清液減壓濃縮后加入乙醇溶液中，攪拌均勻后置于冰箱中4℃下靜置24小時，取出后離心15分鐘得到沉淀，將沉淀用去離子水反復洗滌后冷凍干燥得到木質素；

S3.將步驟S2所得木質素、亞硫酸鈉、甲醛、蒸餾水加入反應容器中，調節pH值為11，加熱至130℃后反應3小時得到反應液，將反應液抽濾后得到濾液，將濾液減壓濃縮后冷凍干燥得到木質素磺酸鈉；

S4.將步驟S3所得木質素磺酸鈉、過硫酸銨溶液加入反應容器中，通氮氣保護下開啟攪拌，當溫度上升至70℃時將酒石酸加入反應容器中，繼續攪拌反應3小時得到粗產物，將粗產物加入丙酮中分離出沉淀物，將沉淀物置于索氏提取器中用乙醇抽提5小時，取出后80℃下干燥5小時得到木質素磺酸鈉減水劑。

2.根據權利要求1所述的一種木質素磺酸鈉減水劑，其特征在于：所述步驟S1中，甲苯石油醚溶液中甲苯與石油醚的體積比為1:1，板栗果殼粉末與甲苯石油醚溶液的比例為1g:40mL。

3.根據權利要求1所述的一種木質素磺酸鈉減水劑，其特征在于：所述步驟S2中，脫脂板栗果殼粉末與1-己基-3-甲基-咪唑鎓硫酸氫鹽的重量比為1:(25-30)，微射流提取器的提取溫度為70℃，微射流提取器的壓力為120MPa，離心的速度為5000-6000rpm，乙醇溶液的體積分數為80％，上清液與乙醇溶液的體積比為1:5。

4.根據權利要求1所述的一種木質素磺酸鈉減水劑，其特征在于：所述步驟S3中，木質素、亞硫酸鈉、甲醛、蒸餾水的質量比為(12.5-15):1:0.25:30。

5.根據權利要求1所述的一種木質素磺酸鈉減水劑，其特征在于：所述步驟S4中，過硫酸銨溶液的質量濃度為5％，木質素磺酸鈉、過硫酸銨溶液、酒石酸的質量比為1:0.2:(0.2-0.3)，粗產物與丙酮的質量比為1:10。

6.根據權利要求1～5任意一項所述的一種木質素磺酸鈉減水劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1.將板栗果殼80℃下干燥24小時，粉碎后球磨，過100目篩得到板栗果殼粉末，將板栗果殼粉末加入甲苯石油醚混合溶液中，置于索氏提取器中90℃下提取3小時得到脫脂板栗果殼粉末；

S2.將步驟S1所得脫脂板栗果殼粉末加入1-己基-3-甲基-咪唑鎓硫酸氫鹽中攪拌均勻得到混合液，將混合液加入微射流提取器中提取得到提取液，將提取液離心15分鐘得到上清液，將上清液減壓濃縮后加入乙醇溶液中，攪拌均勻后置于冰箱中4℃下靜置24小時，取出后離心15分鐘得到沉淀，將沉淀用去離子水反復洗滌后冷凍干燥得到木質素；

S3.將步驟S2所得木質素、亞硫酸鈉、甲醛、蒸餾水加入反應容器中，調節pH值為11，加熱至130℃后反應3小時得到反應液，將反應液抽濾后得到濾液，將濾液減壓濃縮后冷凍干燥得到木質素磺酸鈉；

S4.將步驟S3所得木質素磺酸鈉、過硫酸銨溶液加入反應容器中，通氮氣保護下開啟攪拌，當溫度上升至70℃時將酒石酸加入反應容器中，繼續攪拌反應3小時得到粗產物，將粗產物加入丙酮中分離出沉淀物，將沉淀物置于索氏提取器中用乙醇抽提5小時，取出后80℃下干燥5小時得到木質素磺酸鈉減水劑。

7.根據權利要求6所述的一種木質素磺酸鈉減水劑的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，甲苯石油醚溶液中甲苯與石油醚的體積比為1:1，板栗果殼粉末與甲苯石油醚溶液的比例為1g:40mL。