[發(fā)明專利]氯硅烷殘液的預(yù)處理系統(tǒng)和方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010060402.6
• 申請日: 2020-01-19
• 公開（公告）號: CN111072033B
• 公開（公告）日: 2023-05-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曾曉國;萬燁;張偉;張曉偉;孫強;周志強;魯永潔
• 申請（專利權(quán)）人: 中國恩菲工程技術(shù)有限公司;洛陽中硅高科技有限公司
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107;C01B33/035;C01B9/02;C01C1/16;C01B21/087;B01D36/00;B01D53/00
• 代理公司: 北京清亦華知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11201
• 代理人: 宋合成

本發(fā)明公開了一種氯硅烷殘液的預(yù)處理系統(tǒng)和方法，其中，所述系統(tǒng)包括：氯硅烷殘液設(shè)備、氮氣儲罐和液氨供給單元，所述氯硅烷殘液設(shè)備內(nèi)自上而下形成排氣區(qū)、反應(yīng)區(qū)和進料區(qū)，并且所述進料區(qū)和所述反應(yīng)區(qū)之間設(shè)有濾網(wǎng)，所述排氣區(qū)設(shè)有氮氣入口和尾氣出口，所述進料區(qū)設(shè)有液態(tài)料出口；所述氮氣儲罐通過第一輸氣管道與所述氮氣入口相連，并且所述第一輸氣管道上設(shè)有第一閥門；所述液氨供給單元包括依次相連的液氨儲罐、氣化器和減壓閥，所述減壓閥通過第二輸氣管道與所述進料區(qū)相連，并且所述第二輸氣管道上設(shè)有第二閥門。采用該系統(tǒng)可以解決現(xiàn)有氯硅烷殘液設(shè)備在檢修時氯硅烷殘液氮氣置換時間長、檢修作業(yè)煙霧大和殘渣處理煙霧大的問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于多晶硅技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氯硅烷殘液的預(yù)處理系統(tǒng)和方法。

背景技術(shù)

改良西門子法生產(chǎn)多晶硅過程中會產(chǎn)生大量的副產(chǎn)物四氯化硅。目前，90%以上的多晶硅企業(yè)均采用四氯化硅冷氫化技術(shù)處理副產(chǎn)物，將其轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)多晶硅的原料三氯氫硅。四氯化硅冷氫化技術(shù)是將冶金級硅粉、氫氣、四氯化硅在一定的溫度、壓力條件下，在催化劑作用下反應(yīng)，生成三氯氫硅。由于冶金級硅粉中含有金屬雜質(zhì)，因此氫化產(chǎn)品（氯硅烷）里引入了細微的硅粉和金屬雜質(zhì)。在急冷塔或淋洗塔以及后續(xù)的氯硅烷粗餾過程中，為防止堵塞設(shè)備和脫除金屬雜質(zhì)，這些細微硅粉和金屬雜質(zhì)將隨四氯化硅液體由塔底排出，排出的這部分固液混合物即為氫化殘液。另外，在還原過程中，除了硅、SiCl₄、SiH₂Cl₂、H2和HCl等生成外，還有Si₂Cl₆、Si₂HCl₅、Si₂H₂Cl₄、Cl₆OSi₂和Si₃Cl₈等一些列的雙硅和多硅原子化合物副產(chǎn)物產(chǎn)生，相對于三氯氫硅和四氯化硅，雙硅和多硅原子化合物的沸點較高，即為氯硅烷高沸物。還原尾氣經(jīng)過干法回收和精餾提純后，SiHCl₃、SiCl₄、SiH₂Cl₂、H2和HCl等物料返回系統(tǒng)重復(fù)利用，而氯硅烷高沸物和部分四氯化硅及少量無定形硅從精餾塔釜排出后，排出的物料即為固液混合物即為提純殘液。氫化殘液和提純殘液一般混合后一并處理，即為多晶硅行業(yè)的氯硅烷殘液。氯硅烷殘液中液態(tài)的氯硅烷被分離后，剩余固態(tài)雜質(zhì)如細微硅粉、金屬氯化物等及殘留在固態(tài)雜質(zhì)表面的少量氯硅烷即為氯硅烷殘渣。氯硅烷在空氣中易形成HCl酸霧，反應(yīng)式為SiCl₄+4H₂O=H₄SiO₄+4HCl。

較大的氯硅烷殘液設(shè)備檢修時需要打開設(shè)備人孔，檢修人員從人孔進入設(shè)備進行檢修作業(yè)。現(xiàn)行常規(guī)的方法是檢修前一般先將設(shè)備內(nèi)的殘液盡可能全部倒出，再用氮氣進行置換，即通過不停導(dǎo)入氮氣使液態(tài)物料不斷揮發(fā)進入氮氣中而被帶出設(shè)備，待從設(shè)備置換出來的氮氣幾乎沒有酸霧時，就打開設(shè)備檢修孔，待空氣進入設(shè)備后，無明顯酸霧或氣味，則說明設(shè)備內(nèi)殘留氯硅烷已經(jīng)很少，可進行檢修作業(yè)，若仍有明顯酸霧或氣味，則需要關(guān)閉檢修孔，重新進行氮氣置換，直至滿足檢修要求。該設(shè)備檢修前的置換過程是液態(tài)物料不斷揮發(fā)進入氮氣中，被氮氣帶出設(shè)備，所以固態(tài)的殘渣仍然留著設(shè)備中，由于殘渣中的細硅粉極易吸附氯硅烷，導(dǎo)致置換時間較長。置換操作是針對氮氣可到達區(qū)域，若殘渣結(jié)塊較厚，殘渣內(nèi)部的氯硅烷無法與氮氣接觸，而無法被帶出，即使置換合格，在檢修過程中表面殘渣被除去后，內(nèi)部的殘渣接觸空氣而反應(yīng)產(chǎn)生大量煙霧，導(dǎo)致檢修作業(yè)無法連續(xù)進行。在檢修過程中同時部分設(shè)備由于存在死角，置換效果較差，導(dǎo)致長時間置換后仍無法滿足檢修要求，檢修人員只能身穿專用防護服和呼吸器進行檢修，存在一定的安全隱患，檢修效率也較低，延遲長檢修時間，增加了檢修費用，甚至耽誤正常生產(chǎn)。