[發明專利]一種量子點及其制備方法

在審

• 申請號: 202010058876.7
• 申請日: 2020-01-19
• 公開（公告）號: CN111205859A
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發明（設計）人: 張勇;王衛彪;陳哲學;徐元清;梁程
• 申請（專利權）人: 國家納米科學中心
• 主分類號: C09K11/56
• 分類號: C09K11/56;C09K11/58;C09K11/60;C09K11/06;C01G49/12;C01G9/08;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

本發明提供一種量子點及其制備方法，所述制備方法包括如下步驟：(1)將本體材料、助磨材料和球磨球混合并進行球磨，得到粗產物；(2)將步驟(1)得到的粗產物與溶劑混合得到混合液，將所述混合液超聲，得到所述量子點。所述制備方法是一種自上而下的制備策略，以宏觀尺度的本體材料作為原料，通過球磨和超聲兩種物理方法的協同組合對本體材料進行有效地破碎，最終得到粒徑均一的納米尺度的量子點。所述制備方法具有高效環保、操作簡單、成本低廉等優點，適用于大規模生產，具有良好的應用前景，制備得到的量子點純度高，分散性好，收率高，粒徑均一，尺寸大小可控，對實現產業化應用及加速其工業化進程具有重要的指導意義。

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種量子點及其制備方法。

背景技術

量子點是一種準零維的納米材料，自從1981年被發現起，吸引了學術界的普遍關注。當材料的尺寸小于它的激子玻爾半徑(通常粒徑小于20nm)時，電子結構會發生明顯的轉變，表現為量子尺寸效應與量子限域效應。與它們的本體材料相比，量子點具有明顯不同的光學和電學性能，使其在太陽能電池、發光二極管、生物醫藥、激光、傳感和顯示等領域有著廣泛的應用。

目前用于制備量子點的方法主要分為自下而上法和自上而下法。自下而上法主要是在溶液中通過化學或電化學還原、水熱或溶劑熱的方法獲得量子點。例如CN106129142A公開了一種硫化鉛量子點的制備方法，所述制備方法以十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉、檸檬酸鈉和乙酸鉛為原料，通過水浴加熱法將前驅體還原為硫化鉛量子點；通過所述制備方法得到的硫化鉛量子點具有良好的單分散性，尺寸約為3～5nm。CN108941612A公開了一種尺寸可控的小粒徑金納米粒子的制備方法，所述制備方法為水相氧化還原法，以硼氫化鈉為還原劑，聚乙烯吡咯烷酮作為保護劑，在冰浴、避光的條件下將氯金酸還原為粒徑小于10nm的金納米粒子。CN101074370A公開了一種CdS量子點的制備方法，所述制備方法為：將十六烷基銨真空脫氣，然后在80℃、氮氣氛中加入(Me₄N)₄[S₄Cd₁₀(SPh)₁₆]，以2℃/min的速度升溫至150～240℃反應后即可得到CdS量子點；所述制備方法可以通過對反應溫度和時間的控制來控制CdS量子點的粒徑。在現有技術中，自下而上的化學合成法具有操作靈活、形貌可控的優勢，但是存在反應條件苛刻、后處理復雜以及難以規模化制備的缺點；而且，化學合成過程中的原料難以實現100％的轉化，得到的量子點中不可避免的存在未反應完全的原料化合物，導致量子點純度較低，純化工藝復雜，無法滿足量子點的大規模制備和高性能應用需求。

自上而下的方法主要是指通過超聲、激光、爆炸等物理作用將本體的原料粉碎，從而獲得量子點。例如CN101966590A公開了一種水相電弧放電制備金屬納米銅粉的方法，利用2個銅電極或銅電極組在液相放電介質中進行液相電弧放電，生成金屬納米銅粒子。CN102531039A公開了一種ZnO納米粒子的制備方法，所述制備方法為：將鋅靶浸于裝有0.01mol/L的十六烷基三甲基溴化銨水溶液的石英容器中，使激光光線垂直通過透鏡和石英容器壁照射到鋅靶表面，設定波長為532nm、頻率10Hz、激光單脈沖能量100mJ、脈沖持續時間為10ns；調整石英容器和鋅靶位置，使激光在鋅靶表面的照射點位于激光光線的焦點處；然后開啟磁力攪拌器，在攪拌條件下進行燒蝕反應2～3小時，即可制得ZnO納米粒子。然而，現有技術已經公開的自上而下的量子點制備方法均存在以下問題：粒徑不均勻、制備成本較高、設備復雜、產率較低，難以規?；苽洹?/p>

基于此，研究一種簡單、高效、低成本制備高純度量子點的通用型方法，從而加速其工業化進程，是本領域的研究重點。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種量子點及其制備方法，所述制備方法是一種自上而下的制備方法，通過工藝路線的設計有效解決了現有技術中量子點制備工藝復雜、成本高、難以實現大規模生產、得到的量子點粒徑不均勻的問題，最終得到粒徑分布窄、純度高的量子點。