[發明專利]一種鈣鈦礦量子點及其制備方法

有效

• 申請號: 202010058860.6
• 申請日: 2020-01-19
• 公開（公告）號: CN111233031B
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發明（設計）人: 張勇;梁程;王衛彪;陳哲學
• 申請（專利權）人: 國家納米科學中心
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;C01G21/00;C01G49/00;C07C211/04;C07C211/09;C09K11/66;B82Y20/00;B82Y30/00
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

本發明提供一種鈣鈦礦量子點及其制備方法，所述制備方法包括如下步驟：(1)將鈣鈦礦晶體材料與分散溶劑混合，得到分散液；(2)將步驟(1)得到的分散液進行超聲，得到所述鈣鈦礦量子點。所述制備方法簡單、高效，成本低廉，能夠實現規模化生產，最終得到的鈣鈦礦量子點的產率和純度高，粒徑為1～20nm，粒徑均一且分布窄，體系中不含有其他雜質殘留，能夠充分滿足鈣鈦礦量子點在高性能器件中的應用需求，對實現產業化應用并加速其工業化進程，具有重大的實驗意義和現實意義。

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種鈣鈦礦量子點及其制備方法。

背景技術

鈣鈦礦材料是一類有著與鈦酸鈣(CaTiO₃)相同晶體結構的材料，由Gustav Rose在1839年首次發現，后來由俄羅斯礦物學家L.A.Perovski命名。鈣鈦礦材料的結構式一般為ABO₃或ABX₃，其中A代表陽離子，B代表過渡金屬元素，X為鹵素元素；鈣鈦礦材料具有立方晶系結構，這種特殊的晶體結構賦予其很多獨特的理化性質，比如吸光性和電催化性等，在化學及物理領域具有極大的應用前景。

鈣鈦礦大家族現已包括了數百種物質，從導體、半導體到絕緣體，范圍極為廣泛，其中很多是人工合成的。自2009年以來，鹵化物鈣鈦礦材料被創新性地引入太陽能電池領域，首次實現了3.8％的太陽能轉化率，鈣鈦礦材料以其優異的光電性能和低成本的加工工藝成為光電領域的研究熱點，例如鈣鈦礦太陽能電池、鈣鈦礦發光二極管(PLED)、激光、場效應晶體管以及光電探測器等。目前已成為了材料領域的明星材料，同時也將是未來光電領域中不可或缺的功能材料。對于鈣鈦礦材料的尺寸，人們一方面致力于制備大尺寸的鈣鈦礦晶體材料，以充分發揮其特有的獨特性能；另一方面也設法制備出更小尺寸的鈣鈦礦納米材料以及鈣鈦礦量子點材料，以利用其小尺寸而產生的量子限域效應。與大尺寸的鈣鈦礦晶體材料相比，鈣鈦礦量子點的激子結合能顯著增強，這勢必引起高的絕對量子產率，這是由于尺寸依賴的量子限域效應引起的。

目前，對于鈣鈦礦納米材料的制備方法主要以化學合成法為主，其中包括化學氣相沉積法(CVD)、熱注入法、配體輔助沉淀法以及原位制備策略等。例如CN110144210A公開了一種溴化物鈣鈦礦量子點的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：首先將甲胺或甲脒溴化銨、金屬溴化物、正辛胺和油酸溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，攪拌得到鈣鈦礦量子點前驅液；然后將鈣鈦礦量子點前驅液加入甲苯中充分攪拌，得到澄清的黃綠色的鈣鈦礦量子點溶液；將其離心純化，并用十二烷基磷酸與弱極性溶劑的混合溶液進行鈍化，得到鈍化的鈣鈦礦量子點溶液。CN108504355A公開了一種鈦礦量子點制備方法及鈣鈦礦量子點溶液，所述制備方法具體為：將包含油酸銫的第一溶液、包含鹵化鉛的第二溶液和包含雙十二烷基二甲基溴化胺的第三溶液按照預設比例加入到非極性烷基溶液中進行攪拌，以得到鈣鈦礦量子點溶液；該鈣鈦礦量子點溶液包含純相的銫鉛鹵。

在現有的鈣鈦礦量子點制備技術中，自下而上的化學合成法具有操作靈活、產品形貌可控的特點，但是存在反應條件苛刻、后處理復雜以及難以規模化制備的缺點。更為重要的是，化學合成過程中的原料難以實現100％的轉化，得到的量子點中不可避免地存在未反應完全的原料化合物，導致量子點產率偏低，而且其中雜質含量較多，純化工藝復雜，鈣鈦礦量子點的純度無法滿足更高性能的應用需求。

因此，研究和開發一種簡單、高效、低成本、高產率規模制備高純度鈣鈦礦量子點的策略，從而實現產業化應用并加速其工業化進程，具有重大的理論和現實意義。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種鈣鈦礦量子點的制備方法，所述制備方法能夠有效解決現有技術中鈣鈦礦量子點制備工藝復雜、成本高、收率低、難以實現大規模生產的問題，得到高收率、高純度、形貌均一的鈣鈦礦量子點。

為達到此發明目的，本發明采用以下技術方案：

第一方面，本發明提供一種鈣鈦礦量子點的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：