[發(fā)明專利]一種從紫錐菊中提取咖啡酸衍生物的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010056794.9
• 申請日: 2020-01-17
• 公開（公告）號: CN111233950B
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 賀玉婷;易宇陽;唐美玉;王文甲;曹慧璋
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南朗林生物資源股份有限公司
• 主分類號: C07H15/18
• 分類號: C07H15/18;C07H1/06;C07C51/42;C07C51/47;C07C59/52;C07C67/48;C07C67/56;C07C69/732
• 代理公司: 長沙星耀專利事務(wù)所(普通合伙) 43205
• 代理人: 寧星耀;趙靜華

一種從紫錐菊中提取咖啡酸衍生物的方法，包括以下步驟：1）原料滅酶處理，高度酒精回流提取；2）濃縮至無醇味，離心；3）過大孔樹脂，梯度洗脫，收集目標段洗脫液；4）目標段洗脫液脫色，濃縮過濾，調(diào)PH至2?5，過聚酰胺樹脂，梯度洗脫，得到三段目標段洗脫液；5）將目標段洗脫液分別濃縮、升溫、冷卻析出結(jié)晶，真空干燥即得綠原酸、咖啡酸、菊苣酸、松果菊甙。采用本發(fā)明不僅能夠制備純度高的咖啡酸衍生物，含量可達80%，還能同時制備綠原酸、咖啡酸、松果菊甙以及菊苣酸，收率可達88%以上，且能夠?qū)崿F(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；工藝安全可靠且對環(huán)境友好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于中藥分離制備技術(shù)領(lǐng)域，主要涉及一種從紫錐菊中提取咖啡酸衍生物的方法。

技術(shù)背景

紫錐菊的主要成分包括咖啡酸衍生物(綠原酸、咖啡酸、松果菊甙、菊苣酸)、烷基酰胺類和多糖，具有很好的藥理活性。目前已有紫錐菊提取物供應(yīng)，但是其中菊苣酸的含量與咖啡酸衍生物(綠原酸、咖啡酸、松果菊甙、菊苣酸)的含量均比較低，一般都只有4％左右，這種低含量提取物限制了紫錐菊提取物的進一步開發(fā)利用。Nigel B.Perry等人[J.Agric.Food Chem，2001，49(4):1702-1706]利用制備色譜制得了純度95％的菊苣酸對照品。但是制備色譜設(shè)備要求高、不易放大生產(chǎn)，成本高，試劑有毒害，故只能用于生產(chǎn)標準品，而不能夠進行工業(yè)化生產(chǎn)。現(xiàn)有技術(shù)中還沒有能從紫錐菊中同時提取純化綠原酸、咖啡酸、松果菊甙、菊苣酸的工藝。

紫錐菊咖啡酸衍生物比較復(fù)雜，主要由綠原酸、咖啡酸、松果菊甙、菊苣酸成分組成。菊苣酸晶體呈絲狀，針型，其分子式C₂₂H₁₈O₁₂,分子量為474.37，菊苣酸易溶于乙醇、甲醇和丙酮，微溶于乙酸乙醋和乙醚，不溶于石油醚、苯和氯仿，菊苣酸易溶于熱水，但在溫度為25℃時，僅有0.5％可溶；松果菊甙分子式為C₃₅H₄₆O₂₀,分子量為786.73，白色無定形粉末，易溶于甲醇、乙醇等極性溶劑，不溶于石油醚等非極性溶劑，溶于堿和冰醋酸、吡啶，微溶于一般的有機溶媒，不溶于水；咖啡酸分子式為C₉H₈O₄，為黃色結(jié)晶，從濃溶液析出晶體不含結(jié)晶水，從稀溶液析出晶體含一分子結(jié)晶水，微溶于冷水，易溶于熱水、冷乙醇、乙酸乙酯；綠原酸分子式C₁₆H₁₈O₉,半水合物為白色或微黃色針狀結(jié)晶,綠原酸在25℃時水中溶解度約為4％，易溶于乙醇、丙酮、甲醇等極性溶劑，微溶于乙酸乙醋，難溶于氯仿、乙醚、苯等親脂性有機溶劑。