[發明專利]一種從紫錐菊中提取咖啡酸衍生物的方法

有效

• 申請號: 202010056794.9
• 申請日: 2020-01-17
• 公開（公告）號: CN111233950B
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發明（設計）人: 賀玉婷;易宇陽;唐美玉;王文甲;曹慧璋
• 申請（專利權）人: 湖南朗林生物資源股份有限公司
• 主分類號: C07H15/18
• 分類號: C07H15/18;C07H1/06;C07C51/42;C07C51/47;C07C59/52;C07C67/48;C07C67/56;C07C69/732
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所(普通合伙) 43205
• 代理人: 寧星耀;趙靜華

1.一種從紫錐菊中提取咖啡酸衍生物的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）準備紫錐菊原料，在提取罐中先加入酸水，升溫，投入紫錐菊原料，攪拌保溫進行滅酶處理；再加入體積濃度為80-95%的高濃度乙醇水溶液，保溫，將料液放出；再往料渣中加入體積濃度為40-60%的乙醇水溶液，回流提取或保溫提取，過濾；收集所有料液，得提取液；所述酸為鹽酸；所述酸水的pH為2-5；

2）將步驟1）所得提取液減壓濃縮至無醇味，離心，清液備用；

3）將步驟2）獲得的清液，過非極性大孔樹脂或弱極性大孔樹脂，依次采用純水、體積濃度10-30%的乙醇水溶液、體積濃度50-80%的乙醇水溶液洗脫，收集體積濃度50-80%的乙醇水溶液洗脫液，即為高含量咖啡酸衍生物洗脫液；

4）將步驟3）所得的高含量咖啡酸衍生物洗脫液，加入活性炭，然后減壓濃縮至無醇味，離心，得濾液；

5）將步驟4）所得的濾液調pH至2-5，過聚酰胺樹脂，依次采用純水以及第一段、第二段、第三段不同濃度的乙醇水溶液進行洗脫，第一段為體積濃度25%-35%的乙醇水溶液，第二段為體積濃度50%-60%的乙醇水溶液，第三段為體積濃度70%-80%的乙醇水溶液；

第一段洗脫液為綠原酸洗脫液，減壓濃縮，升溫至85-90℃，再冷卻析出結晶，固液分離，將固態干燥，即得綠原酸；

第二段洗脫液為咖啡酸和松果菊甙混合物洗脫液，減壓濃縮，升溫至85-90℃，再冷卻析出結晶，固液分離，將固態干燥，即得咖啡酸；將液態減壓濃縮，干燥，即得松果菊甙；

第三段洗脫液為菊苣酸洗脫液，減壓濃縮，升溫至85-90℃，再冷卻析出結晶，固液分離，將固態干燥，即得菊苣酸。

2.根據權利要求1所述的從紫錐菊中提取咖啡酸衍生物的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）準備紫錐菊原料，在提取罐中先加入相當于紫錐菊原料重量3-5倍的酸水，升溫至60-100℃，投入紫錐菊原料，攪拌保溫5-30min進行滅酶處理；再加入相當于紫錐菊原料重量5-8倍的體積濃度為80-95%的高濃度乙醇水溶液，保溫0.5-2h，將料液放出；再往料渣中加入相當于紫錐菊原料重量8-12倍的體積濃度為40-60%的乙醇水溶液，回流提取或75-85℃保溫提取1-2次，每次提取時間0.5-2h，過濾；收集所有料液，得提取液；所述酸為鹽酸；所述酸水的pH為2-5；

2）將步驟1）所得提取液減壓濃縮至無醇味，并控制溶質總質量濃度為10-15wt%，離心，清液備用；

3）將步驟2）獲得的清液，以1-2BV/h的流速過非極性大孔樹脂或弱極性大孔樹脂，依次采用1-2BV純水、1-3BV體積濃度10-30%的乙醇水溶液、2-4BV體積濃度50-80%的乙醇水溶液洗脫，收集體積濃度50-80%的乙醇水溶液洗脫液，即為高含量咖啡酸衍生物洗脫液；

4）將步驟3）所得的高含量咖啡酸衍生物洗脫液，加入相當于洗脫液中溶質質量2-5wt%的活性炭，然后在60-70℃減壓濃縮至無醇味，趁熱離心，得濾液；

5）將步驟4）所得的濾液調pH至2-5，過聚酰胺樹脂，依次采用純水以及第一段、第二段、第三段不同濃度的乙醇水溶液進行洗脫，第一段為體積濃度25%-35%的乙醇水溶液，第二段為體積濃度50%-60%的乙醇水溶液，第三段為體積濃度70%-80%的乙醇水溶液；

第一段洗脫液為綠原酸洗脫液，減壓濃縮至綠原酸質量含量為30%-40%，升溫至85-90℃，再冷卻析出結晶，固液分離，將固態真空干燥，即得綠原酸；

第二段洗脫液為咖啡酸和松果菊甙混合物洗脫液，減壓濃縮至咖啡酸和松果菊甙混合物質量含量為30%-40%，升溫至85-90℃，再冷卻析出結晶，固液分離，將固態真空干燥，即得咖啡酸；將液態減壓濃縮，再真空干燥，即得松果菊甙；

第三段洗脫液為菊苣酸洗脫液，減壓濃縮至菊苣酸質量含量為30%-40%，升溫至85-90℃，再冷卻析出結晶，固液分離，將固態真空干燥，即得菊苣酸。

3.根據權利要求1或2所述的從紫錐菊中提取咖啡酸衍生物的方法，其特征在于，步驟1）中，滅酶處理之前將紫錐菊原料破碎。