[發(fā)明專利]一種從紫錐菊中提取咖啡酸衍生物的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010056794.9
• 申請(qǐng)日: 2020-01-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111233950B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-10-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賀玉婷;易宇陽(yáng);唐美玉;王文甲;曹慧璋
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南朗林生物資源股份有限公司
• 主分類號(hào): C07H15/18
• 分類號(hào): C07H15/18;C07H1/06;C07C51/42;C07C51/47;C07C59/52;C07C67/48;C07C67/56;C07C69/732
• 代理公司: 長(zhǎng)沙星耀專利事務(wù)所(普通合伙) 43205
• 代理人: 寧星耀;趙靜華

1.一種從紫錐菊中提取咖啡酸衍生物的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）準(zhǔn)備紫錐菊原料，在提取罐中先加入酸水，升溫，投入紫錐菊原料，攪拌保溫進(jìn)行滅酶處理；再加入體積濃度為80-95%的高濃度乙醇水溶液，保溫，將料液放出；再往料渣中加入體積濃度為40-60%的乙醇水溶液，回流提取或保溫提取，過(guò)濾；收集所有料液，得提取液；所述酸為鹽酸；所述酸水的pH為2-5；

2）將步驟1）所得提取液減壓濃縮至無(wú)醇味，離心，清液備用；

3）將步驟2）獲得的清液，過(guò)非極性大孔樹(shù)脂或弱極性大孔樹(shù)脂，依次采用純水、體積濃度10-30%的乙醇水溶液、體積濃度50-80%的乙醇水溶液洗脫，收集體積濃度50-80%的乙醇水溶液洗脫液，即為高含量咖啡酸衍生物洗脫液；

4）將步驟3）所得的高含量咖啡酸衍生物洗脫液，加入活性炭，然后減壓濃縮至無(wú)醇味，離心，得濾液；

5）將步驟4）所得的濾液調(diào)pH至2-5，過(guò)聚酰胺樹(shù)脂，依次采用純水以及第一段、第二段、第三段不同濃度的乙醇水溶液進(jìn)行洗脫，第一段為體積濃度25%-35%的乙醇水溶液，第二段為體積濃度50%-60%的乙醇水溶液，第三段為體積濃度70%-80%的乙醇水溶液；

第一段洗脫液為綠原酸洗脫液，減壓濃縮，升溫至85-90℃，再冷卻析出結(jié)晶，固液分離，將固態(tài)干燥，即得綠原酸；

第二段洗脫液為咖啡酸和松果菊甙混合物洗脫液，減壓濃縮，升溫至85-90℃，再冷卻析出結(jié)晶，固液分離，將固態(tài)干燥，即得咖啡酸；將液態(tài)減壓濃縮，干燥，即得松果菊甙；

第三段洗脫液為菊苣酸洗脫液，減壓濃縮，升溫至85-90℃，再冷卻析出結(jié)晶，固液分離，將固態(tài)干燥，即得菊苣酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從紫錐菊中提取咖啡酸衍生物的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）準(zhǔn)備紫錐菊原料，在提取罐中先加入相當(dāng)于紫錐菊原料重量3-5倍的酸水，升溫至60-100℃，投入紫錐菊原料，攪拌保溫5-30min進(jìn)行滅酶處理；再加入相當(dāng)于紫錐菊原料重量5-8倍的體積濃度為80-95%的高濃度乙醇水溶液，保溫0.5-2h，將料液放出；再往料渣中加入相當(dāng)于紫錐菊原料重量8-12倍的體積濃度為40-60%的乙醇水溶液，回流提取或75-85℃保溫提取1-2次，每次提取時(shí)間0.5-2h，過(guò)濾；收集所有料液，得提取液；所述酸為鹽酸；所述酸水的pH為2-5；

2）將步驟1）所得提取液減壓濃縮至無(wú)醇味，并控制溶質(zhì)總質(zhì)量濃度為10-15wt%，離心，清液備用；

3）將步驟2）獲得的清液，以1-2BV/h的流速過(guò)非極性大孔樹(shù)脂或弱極性大孔樹(shù)脂，依次采用1-2BV純水、1-3BV體積濃度10-30%的乙醇水溶液、2-4BV體積濃度50-80%的乙醇水溶液洗脫，收集體積濃度50-80%的乙醇水溶液洗脫液，即為高含量咖啡酸衍生物洗脫液；

4）將步驟3）所得的高含量咖啡酸衍生物洗脫液，加入相當(dāng)于洗脫液中溶質(zhì)質(zhì)量2-5wt%的活性炭，然后在60-70℃減壓濃縮至無(wú)醇味，趁熱離心，得濾液；

5）將步驟4）所得的濾液調(diào)pH至2-5，過(guò)聚酰胺樹(shù)脂，依次采用純水以及第一段、第二段、第三段不同濃度的乙醇水溶液進(jìn)行洗脫，第一段為體積濃度25%-35%的乙醇水溶液，第二段為體積濃度50%-60%的乙醇水溶液，第三段為體積濃度70%-80%的乙醇水溶液；

第一段洗脫液為綠原酸洗脫液，減壓濃縮至綠原酸質(zhì)量含量為30%-40%，升溫至85-90℃，再冷卻析出結(jié)晶，固液分離，將固態(tài)真空干燥，即得綠原酸；

第二段洗脫液為咖啡酸和松果菊甙混合物洗脫液，減壓濃縮至咖啡酸和松果菊甙混合物質(zhì)量含量為30%-40%，升溫至85-90℃，再冷卻析出結(jié)晶，固液分離，將固態(tài)真空干燥，即得咖啡酸；將液態(tài)減壓濃縮，再真空干燥，即得松果菊甙；

第三段洗脫液為菊苣酸洗脫液，減壓濃縮至菊苣酸質(zhì)量含量為30%-40%，升溫至85-90℃，再冷卻析出結(jié)晶，固液分離，將固態(tài)真空干燥，即得菊苣酸。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從紫錐菊中提取咖啡酸衍生物的方法，其特征在于，步驟1）中，滅酶處理之前將紫錐菊原料破碎。