[發明專利]一種耐高溫氧化鋁納米晶氣凝膠材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202010056049.4
• 申請日: 2020-01-18
• 公開（公告）號: CN111252789B
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發明（設計）人: 張恩爽;雷朝帥;李健;黃紅巖;李文靜;張凡
• 申請（專利權）人: 航天特種材料及工藝技術研究所
• 主分類號: C01F7/021
• 分類號: C01F7/021
• 代理公司: 北京格允知識產權代理有限公司 11609
• 代理人: 劉曉

本發明涉及一種耐高溫氧化鋁納米晶氣凝膠材料及其制備方法。所述方法：將氧化鋁納米晶與殼聚糖溶液混均得混合液，加入冰醋酸使殼聚糖溶解，再經60～100℃下加熱4～8h，得氧化鋁納米晶的殼聚糖分散液；將所述分散液經真空抽氣過程，得氧化鋁納米晶/殼聚糖反應液；將所述反應液進行冷凍和冷凍干燥，再經過高溫裂解得氧化鋁/碳復合氣凝膠；將氧化鋁/碳復合氣凝膠在空氣氣氛下熱處理，制得耐高溫氧化鋁納米晶氣凝膠材料。本發明經過高溫裂解得到氧化鋁/碳復合氣凝膠，由于碳包覆層可以將納米顆粒固定并起到一定的隔離作用，阻止了材料的燒結作用，使材料在不燒結的情況下過渡到穩定晶型，實現了耐高溫氧化鋁氣凝膠的制備。

技術領域

本發明涉及氣凝膠制備技術領域，尤其涉及一種耐高溫氧化鋁納米晶氣凝膠材料及其制備方法。

背景技術

氣凝膠材料是一種分散介質為氣體的凝膠材料，是由膠體粒子或高聚物分子相互聚積構成的一種具有網絡結構的納米多孔性固體材料，該材料中孔隙的大小在納米數量級。其孔隙率高達80～99.8％，孔洞的典型尺寸為1～100nm，比表面積為200～1000m²/g，而密度可低達3kg/m³，室溫導熱系數可低達0.012W/m·k。正是由于這些特點使氣凝膠材料在熱學、聲學、光學、微電子、粒子探測方面有很廣闊的應用潛力。目前，應用氣凝膠最廣泛的領域仍然是隔熱領域，由于氣凝膠獨特的納米結構可以有效的降低對流傳導、固相傳導和熱輻射。現有的研究中已經證明氣凝膠是一種有效的隔熱材料，但目前已經報道的耐高溫氣凝膠材料長時間使用下(超過30min)，最高耐溫極限不超過1100℃。

現有的耐高溫氣凝膠主要有碳氣凝膠、陶瓷氣凝膠、二氧化硅氣凝膠、氧化鋁氣凝膠和氧化鋯氣凝膠等等。碳氣凝膠和陶瓷氣凝膠具有良好的耐高溫性能，但是其應用存在一定的限制，即僅在無氧環境下可以實現1400℃以上隔熱應用，而碳氣凝膠和陶瓷氣凝膠的抗氧化性還沒有有效的辦法克服。二氧化硅、氧化鋁和氧化鋯等氧化物氣凝膠在高溫下會發生嚴重的晶型轉變和燒結導致結構坍塌，導致納米顆粒長大、孔洞減少，從而使氣凝膠的比表面積急劇的下降，使其隔熱性能大大減弱，隔熱失效。針對氧化物氣凝膠的限制，有相關研究進行了稀土金屬氧化物或多組分摻雜等改性過程，但是其作用效果有限。

中國專利申請CN201810068117.1公開了一種耐高溫氣凝膠材料的制備方法，雖然該方法制備的氣凝膠具有良好的耐高溫特性，耐熱溫度為1000℃以上，甚至能耐受1300℃以上的高溫，但該氣凝膠材料在1200℃以上的高溫下仍會產生一系列相變，使得其在1400℃下高溫熱處理后的比表面積較小，不超過10m²/g，因此該氣凝膠材料的高溫隔熱性能并不是很佳。

隨著科技的發展，各領域對隔熱材料的耐溫性和高溫隔熱性能提出了更高的要求，因此，非常需要開發一種有效的方法，制備出具有耐高溫并且高溫下能高效隔熱的氣凝膠材料。

發明內容

為了解決現有技術中存在的技術問題，本發明提供了一種制備工藝簡單、材料耐高溫性能好并且高溫下能高效隔熱的新型耐高溫氧化鋁納米晶氣凝膠材料(耐高溫氧化鋁氣凝膠材料)及其制備方法。本發明采用殼聚糖對氧化鋁納米晶進行包覆，并在高溫下進行裂解，得到氧化鋁納米晶/碳復合氣凝膠；由于碳包覆層可以將納米顆粒固定并起到一定的隔離作用，阻止了材料的燒結作用，使材料在不燒結的情況下過渡到穩定晶型，實現耐高溫α相氧化鋁氣凝膠的制備；本發明制得的耐高溫氧化鋁納米晶氣凝膠具有高孔隙率和耐高溫等特點。

本發明在第一方面提供了一種耐高溫氧化鋁納米晶氣凝膠材料的制備方法，所述方法包括如下步驟：

(1)將氧化鋁納米晶分散液與殼聚糖溶液混合均勻，得到混合液；

(2)往步驟(1)得到的混合液中加入冰醋酸以使所述混合液中含有的殼聚糖溶解，得到殼聚糖氧化鋁納米晶混合液，然后將所述殼聚糖氧化鋁納米晶混合液在60～100℃下加熱4～8h，得到氧化鋁納米晶的殼聚糖分散液；