[發(fā)明專利]一種耐高溫氧化鋁納米晶氣凝膠材料及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010056049.4 | 申請日： | 2020-01-18 |
| 公開（公告）號： | CN111252789B | 公開（公告）日： | 2022-05-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張恩爽;雷朝帥;李健;黃紅巖;李文靜;張凡 | 申請（專利權(quán)）人： | 航天特種材料及工藝技術(shù)研究所 |
| 主分類號： | C01F7/021 | 分類號： | C01F7/021 |
| 代理公司： | 北京格允知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11609 | 代理人： | 劉曉 |
| 地址： | 100074 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 耐高溫 氧化鋁 納米 凝膠 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種耐高溫氧化鋁納米晶氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
(1)將氧化鋁納米晶分散液與殼聚糖溶液混合均勻，得到混合液；所述氧化鋁納米晶分散液中含有的氧化鋁納米晶的直徑為100～200nm，長度為1～3μm；
(2)往步驟(1)得到的混合液中加入冰醋酸以使所述混合液中含有的殼聚糖溶解，得到殼聚糖氧化鋁納米晶混合液，然后將所述殼聚糖氧化鋁納米晶混合液在60～100℃下加熱4～8h，得到氧化鋁納米晶的殼聚糖分散液；
(3)將步驟(2)得到的氧化鋁納米晶的殼聚糖分散液在溫度為25℃并且真空度為0.1～0.5MPa的條件下進(jìn)行抽真空0.1～1h，得到氧化鋁納米晶/殼聚糖反應(yīng)液；
(4)將步驟(3)得到的氧化鋁納米晶/殼聚糖反應(yīng)液依次進(jìn)行冷凍和冷凍干燥的步驟，得到氧化鋁/殼聚糖復(fù)合氣凝膠材料；在步驟(4)中，進(jìn)行冷凍的條件為液氮下冷凍2h；進(jìn)行冷凍干燥的條件為在溫度為-70℃的條件下冷凍干燥12～144h；
(5)將步驟(4)得到的氧化鋁/殼聚糖復(fù)合氣凝膠材料在惰性氣氛且溫度為1200～1500℃的條件下裂解0.5～12h，得到氧化鋁/碳復(fù)合氣凝膠材料；和
(6)將步驟(5)得到的氧化鋁/碳復(fù)合氣凝膠材料在空氣氣氛且溫度為500～1400℃的條件下熱處理1～12h，制得耐高溫氧化鋁納米晶氣凝膠材料；所述耐高溫氧化鋁納米晶氣凝膠材料為耐高溫α相氧化鋁納米晶氣凝膠材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：
所述氧化鋁納米晶分散液、所述殼聚糖溶液和所述冰醋酸的用量的質(zhì)量比為(10～20)：20：(0.3～0.6)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：
所述殼聚糖溶液的質(zhì)量濃度為1.5～3％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項所述的制備方法，其特征在于：
在步驟(2)中，將所述殼聚糖氧化鋁納米晶混合液在80℃下加熱6h，得到氧化鋁納米晶的殼聚糖分散液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項所述的制備方法，其特征在于：
在步驟(5)中，將步驟(4)得到的氧化鋁/殼聚糖復(fù)合氣凝膠材料在惰性氣氛且溫度為1200～1500℃的條件下裂解1.5～3h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項所述的制備方法，其特征在于：
在步驟(6)中，將步驟(5)得到的氧化鋁/碳復(fù)合氣凝膠材料在空氣氣氛且溫度為500～700℃的條件下熱處理2～5h。
7.由權(quán)利要求1至6任一項所述的制備方法制得的耐高溫氧化鋁納米晶氣凝膠材料。
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