[發明專利]一種檢測魚糜或其制品揮發性物質的樣品處理方法及其應用

有效

• 申請號: 202010055537.3
• 申請日: 2020-01-17
• 公開（公告）號: CN111208238B
• 公開（公告）日: 2021-01-29
• 發明（設計）人: 安玥琦;胡楊;楊姣;李金鈴;趙鈺;劉茹;熊善柏
• 申請（專利權）人: 華中農業大學
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/12;G01N30/14
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 楊采良

本發明屬于食品檢測分析技術領域，尤其涉及一種檢測魚糜或其制品揮發性物質的樣品處理方法及其應用。包括以下步驟：(1)將試樣經液氮速凍后粉碎，使用二氯甲烷振蕩提取，過濾收集提取液，進行溶劑輔助蒸餾萃取；(2)將提取液濃縮；(3)將濃縮液使用戊烷進行分餾，再使用二氯甲烷洗脫收集揮發性氣味物質，氮吹濃縮。本發明針對淡水魚及其制品的熱敏性，使用液氮速凍和不超過50℃的萃取與濃縮方法，避免了熱作用對試樣與風味化合物的影響，保留了揮發性氣味提取液的真實性；使用有機溶劑萃取的方法，避免了固相微萃取等方法的選擇吸附性；通過風味分餾，避免了非風味物質的影響，提高了揮發性氣味成分鑒定的有效性。

技術領域

本發明屬于食品檢測分析技術領域，尤其涉及一種檢測魚糜或其制品揮發性物質的樣品處理方法及其應用。

背景技術

我國淡水資源豐富，淡水魚及其制品因其獨特的口感與風味而深受消費者的喜愛。然而，淡水魚中含有的青草味、土腥味等異味是影響淡水魚及其制品品質的重要因素。因此，準確測定淡水魚及其制品的揮發性氣味物質十分關鍵。

氣相色譜-質譜聯用儀是鑒定食品中揮發性氣味物質的主要設備。在對食品進行氣相色譜-質譜分析之前，需要對食品中的揮發性氣味物質進行提取。目前，頂空-固相微萃取是萃取食品揮發性氣味物質的主要手段，如，張德全等(肉或肉制品特征揮發性風味物質鑒別方法，專利公開號CN109696501A)使用固相頂空微萃取-氣相色譜-嗅聞-質譜儀，結合風味重組試驗，鑒定和識別肉或肉制品本源的揮發性風味物質。許慧卿等(一種測定發酵肉制品中揮發性含硫化合物的檢測方法，專利公開號CN102944624A)也通過頂空-固相微萃取的樣品前處理方法萃取樣品的揮發性氣味物質，并結合氣相色譜-火焰光度檢測測定發酵肉制品中的含硫化合物。雖然頂空-固相微萃取具有快速、簡便等優點，但是由于固相微萃取的萃取頭具有選擇吸附性，且揮發性化合物之間存在競爭吸附性，導致固相微萃取并不能準確測定出樣試樣品中全部的風味物質。

為了提高固相微萃取的效果，羅自生等(一種酸堿法輔助測定甲魚肉中揮發性風味物質的方法，專利公開號CN105021743A)通過調節檢測樣品的酸堿度，提高了固相微萃取的效率，進而提高了檢測的靈敏度；林松(一種饅頭中風味物質的檢測方法，專利公開號CN106018630A)使用了超聲預處理的方法，提高了固相微萃取的萃取效率。但是，固相微萃取需要將檢測樣品置于一定的溫度(30～60℃)萃取一定的時間(30～80min)，而淡水魚及其制品對熱作用十分敏感，在上述萃取條件中易發生膠凝，故使用固相微萃取得到的氣味物質可能不是淡水魚或其制品真實的本源氣味。

另外一種提取食品中揮發性氣味物質的方法是有機溶劑萃取法，這種方法常用于測定液體類食品的揮發性氣味物質，如酒類、飲料、奶制品等。對于固體或半固體類食品，若使用有機溶劑萃取其中的氣味物質，則需要將樣品進行充分破碎后，再對其揮發性氣味物質進行提取。而在破碎過程中產生的熱，可能對樣品與其風味化合物產生影響。在對食品進行有機溶劑萃取的過程中，多數對揮發性氣味沒有貢獻的碳氫類化合物，如烷烴、烯烴類物質等，也存在于風味提取液中，且這些碳氫類化合物在氣相色譜圖中具有較大的峰，會掩蓋對風味有貢獻的物質的峰，降低風味物質鑒定的有效性。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明提供了一種檢測魚糜或其制品揮發性物質的樣品處理方法及其應用，目的在于解決現有技術中的一部分問題或至少緩解現有技術中的一部分問題。

本發明是這樣實現的，一種檢測魚糜或其制品揮發性物質的樣品處理方法，包括：

將樣品冷凍后粉碎，得到樣品粉末；

使用有機溶劑振蕩提取樣品粉末中的有機化合物，過濾，收集浸提液；

將浸提液經過溶劑輔助蒸餾萃取，得到揮發性有機化合物提取液；

提取液經濃縮得到揮發性有機化合物提取濃縮液；