[發(fā)明專利]一種用于熱噴涂的鋯酸鑭球形粉體制備方法

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• 申請日: 2020-01-17
• 公開（公告）號: CN111153434A
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發(fā)明（設計）人: 劉平安;吳鴻豐;岑思謹;丁會玲
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C01G25/00
• 分類號: C01G25/00;C01F17/10;C04B35/626;C04B35/50;C04B35/48
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 李本祥

本發(fā)明公開了一種用于熱噴涂的鋯酸鑭球形粉體制備方法，包括如下步驟：將摩爾比為1:2的La₂O₃和ZrO₂與熔鹽介質通過濕法球磨混合均勻，混合物干燥后升溫至900～1200℃，保溫4～10小時，冷卻至室溫；將反應產物用水洗除去殘留的熔鹽介質后，加入粘結劑和去離子水得到漿料，利用噴霧干燥設備對所述漿料進行造粒制備得到球形粉體；將制備球形粉體在高溫下煅燒處理去除其中粘結劑并使球形粉致密化，得到熱噴涂用鋯酸鑭球形粉體。本發(fā)明通過熔鹽作為反應介質提供液相環(huán)境，降低了反應溫度，避免了顆粒的長大；本發(fā)明采用氧化物為原料，轉化效率和生產效率較高，熔鹽可以回收利用，合成成本低、時間短，操作簡單，適合大批量生產。

技術領域

本發(fā)明屬于功能材料制備技術領域，具體涉及一種用于爆炸噴涂工藝制備熱障涂層的鋯酸鑭球形粉體的制備方法。

背景技術

隨著航空發(fā)動機向高推重比發(fā)展，渦輪發(fā)動機的進口溫度不斷提高。熱障涂層是將耐高溫、抗腐蝕、高隔熱的陶瓷材料涂覆在基體合金表面，以提高基體合金抗高溫氧化腐蝕能力、降低合金表面工作溫度的一種熱防護技術，對于保護發(fā)動機熱端部件具有至關重要的作用。目前綜合性能最優(yōu)、應用最廣泛的熱障涂層材料部分釔穩(wěn)定氧化鋯(YSZ)由于在1200℃以上會發(fā)生相變和燒結，限制了其在更高溫度的應用。

鋯酸鑭具有低熱導率、抗燒結、相穩(wěn)定性等優(yōu)異性能，是有望在更高使用溫度替代(YSZ)的材料之一。鋯酸鑭粉體在熱噴涂工藝制備熱障涂層的過程中，其晶粒尺寸、粒度分布和形態(tài)都將會對所制備涂層的結合強度、孔隙率、隔熱性能和抗熱震性產生影響。而粒度過小的鋯酸鑭顆粒流動性和分散性都較差，在送粉過程中易在送粉器中堆積，大大降低噴涂的沉積效率，因此通常需要造粒得到20μm～200μm的鋯酸鑭團聚體用于爆炸噴涂。

相關技術中，鋯酸鑭球形粉體的制備采用共沉淀方法合成了鋯酸鑭納米粉體，利用噴霧造粒的方法得到符合噴涂要求的鋯酸鑭球形粉體，雖然可以通過將沉淀物壓濾后調漿直接造?？s短工藝流程，但其沉淀和陳化過程消耗時間依然很長(12h～24h以上)，效率不高，并且以鋯鹽、鑭鹽作為原料成本較高。

中國發(fā)明專利申請2018100363357公開了一種熱噴涂球形鋯酸鑭粉體的制備方法，包括如下步驟：1)將鑭鹽溶液和鋯鹽溶液按1：1混合，攪拌均勻；2)利用氨水或者草酸銨作為沉淀劑制備沉淀物；3)沉淀物經陶瓷膜、壓濾處理；4)硝酸調漿料后直接造粒；5)造粒粉體的熱處理，得球形單一燒綠石晶相的鋯酸鑭粉體。本發(fā)明的方法與相關技術中的造粒方法相比縮短了工藝流程，得到的球形粉球形度高、流動性好、致密度高，達到二次等離子球化造粒粉的性能指標，降低了成本，適用于大規(guī)模的工業(yè)化生產。該方法是通過沉淀物直接調漿造粒后煅燒合成，只需要一次高溫處理即可獲得最終產物，相對于傳統(tǒng)共沉淀法縮短了工藝流程，降低了成本。但粉體的合成過程以鋯鹽、鑭鹽作為原料成本較高，且沉淀和陳化過程將消耗很長的時間，且該方法難以控制顆粒間的過度長大問題。

發(fā)明內容

本發(fā)明提供了一種采用熔鹽輔助固相法合成并噴霧造粒得到不同直徑的、用于爆炸噴涂工藝得到鋯酸鑭球形粉體的制備方法。

本發(fā)明采用低成本金屬氧化物作為原料，可重復利用的廉價鉀、鈉鹽作為反應介質，與共沉淀法相比，無需長時間的滴定、攪拌、陳化等過程，解決了共沉淀法生產周期長、金屬鹽類成本過高的問題；與傳統(tǒng)固相法相比，熔鹽作為反應介質提供液相傳質環(huán)境，解決了固相法合成溫度高、顆粒長大的問題，使制備的粉體形貌更加均勻。

本發(fā)明的目的通過下述技術方案實現：

一種用于熱噴涂的鋯酸鑭球形粉體制備方法，包括如下步驟：

1)將摩爾比為1:2的La₂O₃和ZrO₂與熔鹽介質通過濕法球磨混合均勻，混合物干燥后升溫至900～1200℃，保溫4～10小時，冷卻至室溫；所述的熔鹽介質為質量比為1:0.8～1:1.25的氯化鈉和氯化鉀；