[發(fā)明專利]一種碳納米管增強酚醛-有機硅樹脂基碳纖維復(fù)合材料的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010054189.8 | 申請日： | 2020-01-17 |
| 公開（公告）號： | CN111234451B | 公開（公告）日： | 2022-04-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉麗;關(guān)勝杰;鐘正祥;丁磊;許耀元;姜警 | 申請（專利權(quán)）人： | 哈爾濱工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C08L61/06 | 分類號： | C08L61/06;C08L83/04;C08K9/12;C08K9/04;C08K9/02;C08K7/06;C08K3/04;C08J5/06;C08J5/00 |
| 代理公司： | 哈爾濱龍科專利代理有限公司 23206 | 代理人： | 高媛 |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 納米 增強 酚醛 有機 硅樹脂 碳纖維 復(fù)合材料 制備 方法 | ||
1.一種碳納米管增強酚醛-有機硅樹脂基碳纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟一、將碳纖維表面羧基化得到羧基化的碳纖維；
步驟二、將所述羧基化的碳纖維表面氨基化得到氨基化的碳纖維；
步驟三、將所述氨基化的碳纖維表面接枝二硫代氨基甲酸鹽得到接枝二硫代氨基甲酸鹽的碳纖維；將硝酸鎳的乙醇溶液充分浸潤所述接枝二硫代氨基甲酸鹽的碳纖維得到負(fù)載鎳的螯合物的碳纖維；
步驟四、將負(fù)載鎳的螯合物的碳纖維、酚醛樹脂和有機硅樹脂混合，模壓得到酚醛-有機硅樹脂基碳纖維復(fù)合材料；
步驟五、將酚醛-有機硅樹脂基碳纖維復(fù)合材料在通入惰性氣體/氮氣為保護(hù)氣氛的管式爐中燒結(jié)，在酚醛-有機硅樹脂基碳纖維復(fù)合材料中原位生成碳納米管，得到碳納米管增強酚醛-有機硅樹脂基碳纖維復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳納米管增強酚醛-有機硅樹脂基碳纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟一中，將碳纖維浸泡在K2S2O8和AgNO3組成的水溶液中，70℃加熱2-3h，然后用任意比例的去離子水和丙酮的混合溶液清洗浸泡后的碳纖維，將清洗后的產(chǎn)物干燥后得到羧基化的碳纖維，其中K2S2O8的濃度為0.1-0.2mol/L，AgNO3的濃度為0.01-0.02mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳納米管增強酚醛-有機硅樹脂基碳纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟二中，將羧基化的碳纖維浸泡在質(zhì)量比為1:50-100的縮合劑DCC和乙二胺組成的混合物A中，超聲30min，混合均勻，然后在120℃油浴加熱24h，反應(yīng)完成后，用無水乙醇超聲洗去多余的乙二胺、DCC及DCC反應(yīng)后的副產(chǎn)物，將清洗后的產(chǎn)物干燥后得到氨基化的碳纖維。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳納米管增強酚醛-有機硅樹脂基碳纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟二中，將羧基化的碳纖維浸泡在質(zhì)量比為10-20:1的二氯亞砜和N,N-二甲基甲酰胺組成的混合物B中，在80℃下恒溫反應(yīng)48h，將產(chǎn)物干燥后得到酰氯化的碳纖維，將酰氯化的碳纖維浸泡在質(zhì)量比為1:30-60的二甲基吡啶和乙二胺組成的混合物C中，反應(yīng)12h，然后用四氫呋喃清洗，將清洗后的產(chǎn)物干燥后得到氨基化的碳纖維。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳納米管增強酚醛-有機硅樹脂基碳纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟三中，將氨基化的碳纖維浸泡在物質(zhì)的量之比為1：3-6：4的水、堿金屬的氫氧化物和二硫化碳組成的混合物D中，混合均勻并超聲處理30min，并于40℃反應(yīng)24h得到二硫代氨基甲酸鹽的碳纖維；用濃度為0.01-0.1mol/L的硝酸鎳的乙醇溶液充分浸潤接枝二硫代氨基甲酸鹽的碳纖維10min-1h，然后用去離子水清洗，將清洗后的產(chǎn)物干燥后得到負(fù)載鎳的螯合物的碳纖維。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳納米管增強酚醛-有機硅樹脂基碳纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟三中，將氨基化的碳纖維浸泡在物質(zhì)的量之比為10：1：1的水、二硫化碳和乙烯基乙醚組成的混合物E中，室溫下混合均勻并超聲處理30min，并于40℃反應(yīng)24h得到二硫代氨基甲酸鹽的碳纖維；用濃度為0.01-0.1mol/L的硝酸鎳的乙醇溶液室溫下充分浸潤接枝二硫代氨基甲酸鹽的碳纖維10min-1h，然后用去離子水清洗，將清洗后的產(chǎn)物干燥后得到負(fù)載鎳的螯合物的碳纖維。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳納米管增強酚醛-有機硅樹脂基碳纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟四中，所述酚醛-有機硅樹脂基碳纖維復(fù)合材料中，負(fù)載鎳的螯合物的碳纖維的質(zhì)量百分比為65％，酚醛樹脂的質(zhì)量百分比為28-31.5％，有機硅樹脂的質(zhì)量百分比為3.5-7％。
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