[發(fā)明專利]一種三氧化鉬光譜內控標準樣品的制備方法

有效

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• 申請日: 2020-01-17
• 公開（公告）號: CN111257070B
• 公開（公告）日: 2023-03-10
• 發(fā)明（設計）人: 謝明明;歷學武;王培華;羅建海;劉延波;楊紅忠
• 申請（專利權）人: 金堆城鉬業(yè)股份有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/38;G01N1/44;G01N15/02;G01N21/73
• 代理公司: 西安創(chuàng)知專利事務所 61213
• 代理人: 楊世興

本發(fā)明公開了一種三氧化鉬光譜內控標準樣品的制備方法，該方法依次通過成分設計、稱取原料、分組混合、混合攪拌、噴霧干燥、粒度檢驗和均勻性初檢、均勻性檢驗、定值和修約得到含有Bi、Ca、V、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Ni、Pb、Sn、Mn、Y和La十五種元素的三氧化鉬光譜內控標準樣品。本發(fā)明制備的三氧化鉬光譜內控標準樣品確定了十五個指標的標準值及標準偏差，具有溶解性好，檢測范圍廣的特點，適用于酸法、堿法和固體進樣，適用于鉬產品雜質元素的檢測分析，適用于ICP?MS、ICP、AAS、XRF和AFS等光譜儀器，解決了國內外市場沒有溶解性好的多元素三氧化鉬光譜內控標準樣品和相應制備方法的問題。

技術領域

本發(fā)明屬于有色金屬分析領域，具體涉及一種三氧化鉬光譜內控標準樣品的制備方法。

背景技術

我國每年生產約1萬噸鉬粉、0.8萬噸鉬制品、18萬噸高純三氧化鉬、3.8萬噸鉬酸銨；我國每年進口約130噸鉬粉、360噸鉬制品、25噸鉬酸銨；金堆城鉬業(yè)集團有限公司每年生產約2500噸鉬粉、1000噸鉬制品、7500噸高純三氧化鉬、1.3萬噸鉬酸銨。這些鉬產品在貿易結算過程中均需要對其主鉬元素和雜質元素進行準確地測定，而準確的檢測結果需要有證質量控制標準樣品作保障。同時，這些產品在出現貿易糾紛時也需要準確的有證的三氧化鉬光譜內控標準樣品作為衡量準確度的驗證。

作為檢測部門，對光譜內控標準樣品的需求迫在眉睫，在測定鉬酸銨、氧化鉬、高純三氧化鉬、鉬粉及其鉬制品中雜質元素含量時都必須使用光譜內控標準樣品對儀器和檢測方法進行校準，是控制檢測準確度的最有效力的方法；同時，光譜內控標準樣品在檢測新方法的建立也尤為重要，是新檢測方法準確度保障的最有力證據。從空間分步上來說，所有涉及鉬檢測分析場所，所有檢測鉬產品的部門，每天的檢測活動均需要光譜內控標準樣品，需求量很大。檢測準確度的評價需要合適的國家標準樣品或者質量控制樣品來評價，在沒有合適的國家或者行業(yè)有證標準物質，就需要研制質量控制樣品評價實驗室的檢測質量。

目前，在國內鉬行業(yè)檢測部門主要購買1996年株洲硬質合金廠生產的三氧化鉬標準樣品，該標準樣品在制備時使用的霧化法技術，但是該標準樣品主要用于堿溶解測定或者固體直接進樣系統(tǒng)的檢測過程，在實際應用中發(fā)現，該樣品在采用GB/T 4325-2013《鉬化學分析方法》中的酸法溶解時，經常會出現溶解不徹底，有少量沉渣和懸浮顆粒現象，這樣會不僅影響測定準確度，也經常使得一些儀器進樣系統(tǒng)因懸浮顆粒存在而堵塞，造成儀器準確度下降，甚至需要更換昂貴的配件，同時，在國內外現行的光譜內控標準樣品里，還沒有能夠替代的其他光譜內控標準樣品。

發(fā)明內容

本發(fā)明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種三氧化鉬光譜內控標準樣品的制備方法。該方法通過將稱取原料、分組混合、混合攪拌、噴霧干燥、粒度檢驗和均勻性初檢、成分均勻性檢驗、定值和修約得到了能夠適用于酸法、堿法以及固體進樣的三氧化鉬光譜內控標準樣品，能夠適用于鉬粉、高純三氧化鉬、鉬酸銨和鉬制品等鉬行業(yè)多種鉬產品的檢測分析，解決了國內外市場沒有溶解性好的多元素摻雜三氧化鉬光譜內控標準樣品和相應制備方法的問題。

為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案是：一種三氧化鉬光譜內控標準樣品的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、根據目標產物三氧化鉬光譜內控標準樣品進行成分設計；所述三氧化鉬光譜內控標準樣品中含有高純MoO₃和摻雜元素，其中，摻雜元素的質量百分數按高純MoO₃的質量計算分別為：Bi 0.0001％～0.002％，Ca 0.0006％～0.03％，V 0.0005％～0.02％，Cd0.0002％～0.01％，Co 0.0005％～0.05％，Cr 0.0002％～0.01％，Cu 0.0002％～0.005％，Fe 0.0005％～0.02％，Mg 0.0002％～0.01％，Ni 0.0002％～0.01％，Pb0.0001％～0.05％，Sn 0.0002％～0.003％，Mn 0.0002％～0.05％，Y 0.01％～0.1％和La0.1％～0.3％；