[發明專利]一種三氧化鉬光譜內控標準樣品的制備方法

有效

• 申請號: 202010050769.X
• 申請日: 2020-01-17
• 公開（公告）號: CN111257070B
• 公開（公告）日: 2023-03-10
• 發明（設計）人: 謝明明;歷學武;王培華;羅建海;劉延波;楊紅忠
• 申請（專利權）人: 金堆城鉬業股份有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/38;G01N1/44;G01N15/02;G01N21/73
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 楊世興

1.一種三氧化鉬光譜內控標準樣品的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、根據目標產物三氧化鉬光譜內控標準樣品進行成分設計；所述三氧化鉬光譜內控標準樣品中含有高純MoO₃和摻雜元素，其中，摻雜元素的質量百分數按高純MoO₃的質量計算分別為：Bi 0.0001％～0.002％，Ca 0.0006％～0.03％，V 0.0005％～0.02％，Cd0.0002％～0.01％，Co 0.0005％～0.05％，Cr 0.0002％～0.01％，Cu 0.0002％～0.005％，Fe 0.0005％～0.02％，Mg 0.0002％～0.01％，Ni 0.0002％～0.01％，Pb0.0001％～0.05％，Sn 0.0002％～0.003％，Mn 0.0002％～0.05％，Y 0.01％～0.1％和La0.1％～0.3％；

步驟二、稱取高純MoO₃并加入到去離子水中，然后在攪拌條件下進行加熱處理，得到白色溶膠狀懸濁液；

步驟三、按照步驟二中稱取的高純MoO₃的質量和步驟一中所述摻雜元素的質量百分數，計算摻雜元素采用的原料的質量，然后分別稱取摻雜元素采用的原料，其中，Bi采用Bi(NO₃)₃·5H₂O作為原料，Ca采用Ca(NO₃)₂作為原料，V采用NH₄VO₃作為原料，Cd采用Cd(NO₃)₂作為原料，Co采用Co(NO₃)₂·6H₂O作為原料，Cr采用Cr(NO₃)₃·9H₂O作為原料，Cu采用Cu(NO₃)₂作為原料，Fe采用Fe(NO₃)₃作為原料，Mg采用Mg(NO₃)₂作為原料，Ni采用Ni(NO₃)₂·6H₂O作為原料，Pb采用Pb(NO₃)₂作為原料，Sn采用SnCl₄·5H₂O作為原料，Mn采用KMnO₄作為原料，Y采用Y₂O₃作為原料，La采用La₂O₃作為原料；向稱取的Bi(NO₃)₃·5H₂O、Ca(NO₃)₂、NH₄VO₃、Cd(NO₃)₂、Co(NO₃)₂·6H₂O、Cr(NO₃)₃·9H₂O、Cu(NO₃)₂、Fe(NO₃)₃、Mg(NO₃)₂、Ni(NO₃)₂·6H₂O、Pb(NO₃)₂和SnCl₄·5H₂O中分別依次加入去離子水和HNO₃溶液，在攪拌條件下進行加熱溶解處理，將加熱溶解處理后得到的十二種溶液進行混合，得到混合溶液Ⅰ，向稱取的KMnO₄中加入去離子水，在攪拌條件下進行加熱溶解處理，待溶解后得到混合溶液Ⅱ，向稱取的Y₂O₃和La₂O₃中分別加入HNO₃溶液，在攪拌條件下進行加熱溶解處理，將加熱溶解處理后得到的兩種溶液進行混合，得到混合溶液Ⅲ；所述摻雜元素的原料均為分析純或優級純；

步驟四、將步驟二中得到的白色溶膠狀懸濁液進行攪拌，并在攪拌過程中依次加入步驟三中得到的混合溶液Ⅰ、混合溶液Ⅱ和混合溶液Ⅲ，得到混合懸濁液；

步驟五、將步驟四中得到的混合懸濁液進行攪拌處理，然后在攪拌條件下進行噴霧干燥處理，得到三氧化鉬光譜內控標準樣品初級產品；

步驟六、將步驟五中得到的三氧化鉬光譜內控標準樣品初級產品進行抽樣處理，然后對抽樣處理后的三氧化鉬光譜內控標準樣品初級產品分別進行粒度檢驗處理和均勻性初檢處理，其中，粒度檢驗處理合格的標準為三氧化鉬光譜內控標準樣品初級產品的粒度不大于75μm，均勻性初檢處理合格的標準為三氧化鉬光譜內控標準樣品初級產品中各摻雜元素的標準偏差的1.5倍不大于三氧化鉬光譜內控標準樣品初級產品中各摻雜元素的室間允許差的0.5倍；所述均勻性初檢處理按照YS/T 409-2012《有色金屬產品分析用標準樣品技術規范》進行，并采用給出室間允許差的測定方法；

步驟七、將步驟六中經粒度檢驗處理和均勻性初檢處理合格的三氧化鉬光譜內控標準樣品初級產品進行成分均勻性檢驗處理；所述成分均勻性檢驗處理的步驟為：將粒度檢驗處理和均勻性初檢處理合格的三氧化鉬光譜內控標準樣品初級產品，按照30g/瓶的規格裝入500個帶內襯蓋的玻璃瓶中，然后隨機抽取裝入三氧化鉬光譜內控標準樣品初級產品的玻璃瓶，按順序編號，再按照YS/T 409-2012《有色金屬產品分析用標準樣品技術規范》和GB/T 4325-2013《鉬化學分析方法》進行成分均勻性檢驗處理，其中，成分均勻性檢驗處理的最小取樣量為0.5g，成分均勻性檢驗處理得到的結果采用F檢驗法進行統計，成分均勻性檢驗處理的合格標準為F＜F_α；

步驟八、將步驟七中經成分均勻性檢驗處理合格的三氧化鉬光譜內控標準樣品初級產品分送到具有標樣定值資質的8家單位進行定值處理，得到的結果按照GB/T 8170-2008《數值修約規則與極限數值的表示和判定》進行修約處理，步驟五中得到的三氧化鉬光譜內控標準樣品初級產品成為三氧化鉬光譜內控標準樣品，修約處理后得到的數據為三氧化鉬光譜內控標準樣品的標準值及標準偏差。