[發(fā)明專利]一種聚砜類樹脂聚合物材料及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010049755.6 | 申請日： | 2020-01-16 |
| 公開（公告）號： | CN111072965B | 公開（公告）日： | 2022-04-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張東寶;張奇;于冉 | 申請（專利權(quán)）人： | 寧夏清研高分子新材料有限公司 |
| 主分類號： | C08G75/20 | 分類號： | C08G75/20;C08G75/23 |
| 代理公司： | 蘇州三英知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32412 | 代理人： | 仲崇明 |
| 地址： | 753000 寧夏回*** | 國省代碼： | 寧夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 聚砜類 樹脂 聚合物 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種聚砜類樹脂聚合物材料的制備方法，其特征在于，該制備方法以4，4'-二氯二苯砜、碳酸鉀和聚合單體為原料，以二甲基乙酰胺為有機(jī)溶劑，以甲苯為除水劑，該聚合單體為雙酚A或雙酚S，且該制備方法包括以下步驟：
(1)將上述4，4'-二氯二苯砜、碳酸鉀、聚合單體、二甲基乙酰胺以及甲苯混合進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到聚合物溶液；以及
(2)將該聚合物溶液冷卻至室溫后，沉降至去離子水中，并于80℃洗滌5次，烘干得到粉末狀聚砜類產(chǎn)物，其中該粉末狀聚砜類產(chǎn)物中的環(huán)狀二聚體含量小于等于0.03wt％；
其中，該步驟(1)為：將上述4，4'-二氯二苯砜、碳酸鉀、聚合單體、二甲基乙酰胺以及甲苯混合投入反應(yīng)釜，在氮氣保護(hù)、溫度為140℃±5℃條件下分水8小時，蒸走甲苯，并升溫至180℃±5℃聚合4小時；其中，二甲基乙酰胺的體積的數(shù)值為4，4'-二氯二苯砜和聚合單體的質(zhì)量之和的數(shù)值除以系數(shù)X，甲苯的體積為二甲基乙酰胺的體積的一半，且該系數(shù)X為0.1～0.25，體積的單位為升，質(zhì)量的單位為千克。
2.一種聚砜類樹脂聚合物材料的制備方法，其特征在于，該制備方法以4，4'-二氯二苯砜、碳酸鉀和聚合單體為原料，以二甲基乙酰胺為有機(jī)溶劑，以甲苯為除水劑，該聚合單體為雙酚A或雙酚S，且該制備方法包括以下步驟：
(1)將上述4，4'-二氯二苯砜、碳酸鉀、聚合單體、二甲基乙酰胺以及甲苯混合進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到聚合物溶液；以及
(2)將該聚合物溶液冷卻至室溫后，沉降至去離子水中，并于80℃洗滌5次，烘干得到粉末狀聚砜類產(chǎn)物，其中該粉末狀聚砜類產(chǎn)物中的環(huán)狀二聚體含量小于等于0.03wt％；
其中，該步驟(1)為：先將聚合單體、碳酸鉀、除水劑以及一半量的二甲基乙酰胺加入至反應(yīng)釜中，在氮氣保護(hù)、140℃±5℃條件下分水8小時，蒸走除水劑，并升溫至180℃±5℃；再將4，4'-二氯二苯砜溶于另一半量的二甲基乙酰胺中形成混合液，將該混合液滴加到該反應(yīng)釜的反應(yīng)液中，且于0.5～1小時內(nèi)加完，保持180℃±5℃聚合4小時，上述4，4'-二氯二苯砜、聚合單體、碳酸鉀的質(zhì)量比為1:1:1.15，且二甲基乙酰胺的體積的數(shù)值為4，4'-二氯二苯砜和聚合單體的質(zhì)量之和的數(shù)值除以0.3，該除水劑的體積為二甲基乙酰胺的體積的一半，且體積的單位為升，質(zhì)量的單位為千克。
3.一種聚砜類樹脂聚合物材料的制備方法，其特征在于，該制備方法以4，4'-二氯二苯砜、碳酸鉀和聚合單體為原料，以二甲基乙酰胺為有機(jī)溶劑，以甲苯為除水劑，該聚合單體為雙酚A或雙酚S，且該制備方法包括以下步驟：
(1)將上述4，4'-二氯二苯砜、碳酸鉀、聚合單體、二甲基乙酰胺以及甲苯混合進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到聚合物溶液；以及
(2)將該聚合物溶液冷卻至室溫后，沉降至去離子水中，并于80℃洗滌5次，烘干得到粉末狀聚砜類產(chǎn)物，其中該粉末狀聚砜類產(chǎn)物中的環(huán)狀二聚體含量小于等于0.03wt％；
其中，該步驟(1)為：首先將聚合單體、碳酸鉀、除水劑、一半量的4，4'-二氯二苯砜以及一半量的二甲基乙酰胺加入至反應(yīng)釜中，在氮氣保護(hù)、140℃±5℃條件下分水8小時，蒸走除水劑，升溫至180℃±5℃；再將另一半量的4，4'-二氯二苯砜溶于另一半量的二甲基乙酰胺中形成混合液，將混合液滴加到反應(yīng)釜的反應(yīng)液中，并于0.5-1小時內(nèi)加完，保持180℃±5℃聚合4小時，上述4，4'-二氯二苯砜、聚合單體、碳酸鉀的質(zhì)量比為1:1:1.15，且二甲基乙酰胺的體積的數(shù)值為4，4'-二氯二苯砜和聚合單體的質(zhì)量之和的數(shù)值除以0.3，該除水劑的體積為二甲基乙酰胺的體積的一半，且體積的單位為升，質(zhì)量的單位為千克。
4.如權(quán)利要求1或2或3所述的聚砜類樹脂聚合物材料的制備方法，其特征在于，該聚砜類樹脂聚合物包含雙酚A型聚砜或者聚醚砜。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的聚砜類樹脂聚合物材料的制備方法，其特征在于，該粉末狀聚砜類產(chǎn)物中的環(huán)狀二聚體含量為0.01wt％～0.03wt％。
6.一種聚砜類樹脂聚合物材料，其特征在于，該聚砜類樹脂聚合物材料采用如權(quán)利要求1-5中任意一項所述的制備方法制備。
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