[發明專利]一種摻雜氧化石墨烯的纖維素吸附材料的制備方法

在審

• 申請號: 202010047968.5
• 申請日: 2020-01-16
• 公開（公告）號: CN111203191A
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發明（設計）人: 黃一磊;牛曉慧;劉婷;譚澤華;唐玉蓮
• 申請（專利權）人: 中南林業科技大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 長沙鑫澤信知識產權代理事務所(普通合伙) 43247
• 代理人: 李翠梅

1.一種摻雜氧化石墨烯的纖維素吸附材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1、纖維素解離液的制備

在標準纖維素解離器中加入30-50份溶解漿和1800-2200份去離子水，轉數為9000-11000r/min，解離得到纖維素解離液；

S2、TEMPO氧化的纖維素氧化液

將0.5mol/L氫氧化鈉溶液加入到NaBr、TEMPO、NaClO水溶液和所述纖維素解離液中，調節PH至10-11，在25℃恒溫水浴鍋中持續攪拌100-150min，得到TEMPO氧化的纖維素氧化液；

S3、納纖化纖維素(TOCN)的制備

將所述TEMPO氧化的纖維素氧化液進行水洗抽濾分離，至漿料的PH為6.8-7.0，經高壓均質機均質2-4次，濃縮，得到納纖化纖維素(TOCN)水分散液；

S4、纖維素氣凝膠的制備

取20-30份納纖化纖維素(TOCN)水分散液、1-3份聚乙烯醇溶液、0.5-1.5份戊二醛和0.5-1.5份濃度為1％的氧化石墨烯水分散液，經25℃水浴鍋磁力攪拌10-15h，液氮冷凍裝置冷凍8-12min，凍干機干燥40-50h，得到摻雜氧化石墨烯的纖維素吸附材料。

2.根據權利要求1所述的一種摻雜氧化石墨烯的纖維素吸附材料的制備方法，其特征在于：在步驟S2中，所述NaBr與所述纖維素解離液質量比為1：10；所述TEMPO與所述纖維素解離液質量比為3：200；NaClO有效氯為5-7mmol/g溶解漿。

3.根據權利要求2所述的一種摻雜氧化石墨烯的纖維素吸附材料的制備方法，其特征在于：所述溶解漿為40份，所述去離子水為2000份，所述NaBr為4份，所述TEMPO為0.6份，所述NaClO有效氯為6mmol/g溶解漿。

4.根據權利要求1所述的一種摻雜氧化石墨烯的纖維素吸附材料的制備方法，其特征在于：在步驟S4中，所述納纖化纖維素(TOCN)水分散液為25份，所述聚乙烯醇溶液為2份，所述戊二醛為1份，所述濃度為1％的氧化石墨烯水分散液為1份。

5.根據權利要求1所述的一種摻雜氧化石墨烯的纖維素吸附材料的制備方法，其特征在于：在步驟S4中，所述液氮冷凍裝置包括箱體(1)和液氮罐(3)，所述箱體(1)內設置有冷凍室(2)，所述冷凍室(2)內固定有用于放置待冷凍物料的放置平臺(12)；

所述液氮罐(3)位于所述箱體(1)外部，所述液氮罐(3)出口連接有液氮噴出管(4)，所述液氮噴出管(4)延伸至所述冷凍室(2)內，所述液氮噴出管(4)一端與所述液氮罐(3)連接，另一端固定有液氮噴出器(5)；

所述液氮噴出器(5)包括渦卷管(51)，所述渦卷管(51)為平面渦卷狀且位于所述放置平臺(12)正上方，所述渦卷管(51)與所述液氮噴出管(4)連通，所述液氮噴出管(4)底部開設有多個噴出口(52)。

6.根據權利要求5所述的一種摻雜氧化石墨烯的纖維素吸附材料的制備方法，其特征在于：還包括抽風機(6)，所述冷凍室(2)與所述箱體(1)內壁之間設置有排氣通道(8)，所述冷凍室(2)底部設置有底板(10)，所述底板(10)上開設有通孔(11)，所述排氣通道(8)通過所述通孔(11)與所述冷凍室(2)連通；

所述箱體(1)上開設有氣孔(17)，所述冷凍室(2)外壁固定有格柵板(9)，所述格柵板(9)固定在所述冷凍室(2)和所述箱體(1)之間，所述抽風機(6)進口連接有進氣管道(7)，所述進氣管道(7)與所述排氣通道(8)連通。

7.根據權利要求6所述的一種摻雜氧化石墨烯的纖維素吸附材料的制備方法，其特征在于：所述箱體(1)和所述冷凍室(2)均為中空矩形體，所述進氣管道(7)連接在所述箱體(1)頂部，所述格柵板(9)位于所述冷凍室(2)上部與下部且圍合在所述冷凍室(2)四周，所述氣孔(17)位于所述底板(10)下方。