[發(fā)明專利]一種摻雜氧化石墨烯的纖維素吸附材料的制備方法

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• 申請日: 2020-01-16
• 公開（公告）號: CN111203191A
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃一磊;牛曉慧;劉婷;譚澤華;唐玉蓮
• 申請（專利權(quán)）人: 中南林業(yè)科技大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 長沙鑫澤信知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 43247
• 代理人: 李翠梅

本發(fā)明公開了一種摻雜氧化石墨烯的纖維素吸附材料的制備方法，屬于吸附材料技術(shù)領(lǐng)域，該制備方法包括以下步驟：在標準纖維素解離器中加入溶解漿和去離子水，得到纖維素解離液；將氫氧化鈉溶液加入到NaBr、TEMPO(2,2,6,6?四甲基哌啶氧化物)、NaClO水溶液和纖維素解離液中，攪拌得到TEMPO氧化的纖維素氧化液；將TEMPO氧化的纖維素氧化液進行水洗抽濾分離，經(jīng)高壓均質(zhì)，濃縮，得到納纖化纖維素水分散液；納纖化纖維素水分散液、PVA(聚乙烯醇溶液)、戊二醛和GO(氧化石墨烯水分散液)，經(jīng)攪拌，冷凍，干燥，得到摻雜氧化石墨烯的纖維素吸附材料，具有高孔隙率、高比表面積的介孔、高吸附能力的優(yōu)點。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及吸附材料技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，它涉及一種摻雜氧化石墨烯的纖維素吸附材料的制備方法。

背景技術(shù)

1931年，Kistler首次提出氣凝膠的概念，氣凝膠是一種用氣體取代凝膠中的液體溶劑，但仍保留其本身的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)和體積的特殊凝膠材料。擁有相互貫穿的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)、高孔隙率、巨大表面積和低密度是氣凝膠材料的顯著特征。

纖維素是最常見的有機聚合物，被認為是對環(huán)境友好型和生物兼容產(chǎn)品日益增長需求的一種幾乎取之不盡的原材料來源。納米纖維素是一種新型的生物納米材料，其微纖維單位直徑小于100nm，是從植物細胞壁中提取的天然納米材料。納米纖維素具有長徑比高、比表面積大、良好的親水性、力學性能優(yōu)異以及表面暴露有大量的活性官能團等優(yōu)良特性，因此納米纖維素自身不僅擁有一定吸附性，而且可進一步通過表面改性引入其他活性吸附基團或者作為載體負載，可制作污染物吸附、降解以及分離回收的功能化材料，成為現(xiàn)今生物質(zhì)吸附材料領(lǐng)域的研究熱點。

氧化石墨烯二維片層上連有羧基、羰基、羥基和環(huán)氧基等基團，可與具有豐富活性羥基基團的線性分子結(jié)構(gòu)的TOCN和PVA形成氫鍵，以GO為三維結(jié)構(gòu)的成核中心，構(gòu)架出更具支撐作用的骨架結(jié)構(gòu)從而增強了氣凝膠材料的壓縮力學性能。而采用戊二醛做化學交聯(lián)處理的TOCN/PVA/GO氣凝膠，是在物理氫鍵作用的基礎(chǔ)上再通過羥醛縮合反應(yīng)，戊二醛醛基與TOCN或PVA表面暴露的羥基結(jié)合成醚鍵，增強了分子間的作用力而構(gòu)成分子間的交聯(lián)。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種摻雜氧化石墨烯的纖維素吸附材料的制備方法，具有高孔隙率、高比表面積的介孔、高吸附能力的優(yōu)點。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：

一種摻雜氧化石墨烯的纖維素吸附材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1、纖維素解離液的制備

在標準纖維素解離器中加入30-50份溶解漿和1800-2200份去離子水，轉(zhuǎn)數(shù)為9000-11000r/min，解離得到纖維素解離液；

S2、TEMPO氧化的纖維素氧化液

將0.5mol/L氫氧化鈉溶液加入到NaBr、TEMPO、NaClO水溶液和所述纖維素解離液中，調(diào)節(jié)PH至10-11，在25℃恒溫水浴鍋中持續(xù)攪拌100-150min，得到TEMPO氧化的纖維素氧化液；

S3、納纖化纖維素(TOCN)的制備

將所述TEMPO氧化的纖維素氧化液進行水洗抽濾分離，至漿料的PH為6.8-7.0，經(jīng)高壓均質(zhì)機均質(zhì)2-4次，濃縮，得到納纖化纖維素(TOCN)水分散液；

S4、纖維素氣凝膠的制備

取20-30份納纖化纖維素(TOCN)水分散液、1-3份聚乙烯醇溶液、0.5-1.5份戊二醛和0.5-1.5份濃度為1％的氧化石墨烯水分散液，經(jīng)25℃水浴鍋磁力攪拌10-15h，液氮冷凍裝置冷凍8-12min，凍干機干燥40-50h，得到摻雜氧化石墨烯的纖維素吸附材料。