[發(fā)明專利]一種減肥類中成藥及食品中N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺的檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010047719.6
• 申請(qǐng)日: 2020-01-16
• 公開（公告）號(hào): CN111289670A
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賈昌平;張珊珊;張斌;鄭佳新;鄭梅;陳麗波;錢葉飛;趙琪;儲(chǔ)蓉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州市藥品檢驗(yàn)檢測(cè)研究中心
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 蘇州吳韻知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32364
• 代理人: 王銘陸

本發(fā)明提供了一種減肥類中成藥及食品中N?丁基?3?(三氟甲基)?α?甲基苯乙胺）的檢測(cè)方法，采用超高效液相色譜?二極管陣列檢測(cè)器?線性離子阱質(zhì)譜法進(jìn)行定性確證，超高效液相色譜?質(zhì)譜法定量測(cè)定。色譜條件：色譜柱：C18色譜柱；檢測(cè)器：二極管陣列檢測(cè)器、線性離子阱質(zhì)譜儀；流動(dòng)相：A?0.1%甲酸溶液、B?0.1%甲酸?甲醇；流速：0.2?0.6 mL/min；柱溫：25?40℃；進(jìn)樣量：0.1?10μL；洗脫梯度程序：0?1min，30%B；10?10.2min，75%?95%B；12?12.2min，95%?30%B。本發(fā)明方法可特異、快速地篩查并確證減肥類中成藥和食品中添加的N?丁基?3?(三氟甲基)?α?甲基苯乙胺，主要適用于減肥類中成藥及食品的分析。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)分析領(lǐng)域，涉及化學(xué)物質(zhì)的色譜、質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)方法，具體涉及一種減肥類中成藥及食品中N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺的分析方法。

背景技術(shù)

芬氟拉明(N-乙基-α-甲基-3-三氟甲基苯乙胺)是一種苯丙胺類食欲抑制藥，具有一定的中樞興奮作用，能加強(qiáng)周圍組織對(duì)葡萄糖的利用而降低血糖；還有降低膽固醇、三酰甘油、血漿總脂質(zhì)的作用。所以，臨床上常用于單純性肥胖及伴有糖尿病、高血壓、焦慮癥、心血管疾病的肥胖患者。近年來(lái)，該藥被不法商家添加進(jìn)減肥類中成藥或保健食品中，這種行為已違反了國(guó)家法律。目前，國(guó)家法定檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)(國(guó)家藥品監(jiān)督管理局藥品檢驗(yàn)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法和檢驗(yàn)項(xiàng)目批準(zhǔn)件編號(hào):2006004、食品中西布曲明等化合物的測(cè)定BJS 201701)都已收載了芬氟拉明的檢測(cè)方法，為禁用成分。

N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺(CAS號(hào)：52742-18-4，分子式：C₁₄H₂₀F₃N，分子量： 259.1547)為芬氟拉明的修飾物(結(jié)構(gòu)式見下)，其與芬氟拉明具有相同的結(jié)構(gòu)骨架，因而具有一定的減肥作用。不法分子為了躲避監(jiān)管，往減肥中成藥或食品中添加這種物質(zhì)以達(dá)到增加銷量，逃脫法律制裁的目的。日前在市售減肥類中成藥中發(fā)現(xiàn)有添加這種成分，但尚無(wú)此物質(zhì)的檢驗(yàn)方法，本發(fā)明建立N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺的快速篩查、定量方法，以填補(bǔ)監(jiān)管漏洞。

a:N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺b:芬氟拉明

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種針對(duì)減肥類中成藥和食品中添加N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺的檢驗(yàn)方法，該方法的原理為：將供試品用甲醇提取稀釋，C₁₈色譜柱分離，經(jīng)紫外光譜檢測(cè)器和線性離子阱質(zhì)譜儀檢測(cè)，采集化合物的紫外吸收光譜，一級(jí)質(zhì)譜離子、二級(jí)主要碎片離子進(jìn)行定性確證，并采用MRM模式建立外標(biāo)方法測(cè)定含量。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題采用的技術(shù)方案為：

一種減肥類中成藥及食品中N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺的檢測(cè)方法，包括以下步驟：

(1)測(cè)定條件：

色譜條件：

色譜柱：C₁₈色譜柱，100mm/50mm×2.1mm，1.7μm/1.8μm；檢測(cè)器：二極管陣列檢測(cè)器、線性離子阱質(zhì)譜儀；流動(dòng)相：A-0.1％甲酸溶液、B-0.1％甲酸-甲醇；流速：0.2-0.6mL/min；柱溫：25-40℃；進(jìn)樣量：0.1-10μL；洗脫梯度程序：0-1min，30％B；10-10.2min，75％-95％B； 12-12.2min，95％-30％B；紫外檢測(cè)波長(zhǎng)：200-400nm；

質(zhì)譜條件：

離子源：ESI+；脫溶劑溫度(℃)：550；離子化電壓(V)：5500；噴霧氣(psi)：55；輔助加熱氣(psi)：55；采集模式：MRM，MS2；氣簾氣：25；碰撞氣：Medium；

化合物離子對(duì)參數(shù)：