[發(fā)明專利]一種減肥類中成藥及食品中N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺的檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010047719.6
• 申請(qǐng)日: 2020-01-16
• 公開（公告）號(hào): CN111289670A
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賈昌平;張珊珊;張斌;鄭佳新;鄭梅;陳麗波;錢葉飛;趙琪;儲(chǔ)蓉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州市藥品檢驗(yàn)檢測(cè)研究中心
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 蘇州吳韻知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32364
• 代理人: 王銘陸

1.一種減肥類中成藥及食品中N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺的檢測(cè)方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)對(duì)照品溶液配制：精密稱量N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺對(duì)照品并用甲醇配制為0.1mg/mL的對(duì)照品溶液一及10ng/mL的對(duì)照品溶液二；

(2)供試品提取稀釋：將供試品制成細(xì)粉，混合均勻(液體直接量取)，精密稱取一次服用量，置于容量瓶中，加甲醇后經(jīng)渦旋、室溫水浴超聲提取、靜置，然后加甲醇定容，混勻，經(jīng)離心處理后移取上清液；

(3)采用超高效液相色譜-二極管陣列檢測(cè)器-線性離子阱質(zhì)譜法進(jìn)行定性篩查，分別取空白溶液、供試品溶液和對(duì)照品溶液一，注入液質(zhì)聯(lián)用儀，采集空白、供試品和對(duì)照品色譜圖，比對(duì)供試品與對(duì)照品的色譜峰保留時(shí)間及紫外吸收光譜，如果均一致，則將供試品溶液適當(dāng)稀釋，與空白溶液和對(duì)照品溶液二，注入液質(zhì)聯(lián)用儀，采集質(zhì)譜圖，比對(duì)一、二級(jí)質(zhì)譜特征；

(4)含量測(cè)定：在經(jīng)步驟(3)確定供試品中添加了N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺后，按照步驟(2)中制備2份樣品提取溶液，并根據(jù)其色譜響應(yīng)稀釋直至化合物濃度位于定量線性范圍內(nèi)，進(jìn)樣，采集數(shù)據(jù)，將響應(yīng)信號(hào)代入擬合方程，計(jì)算出供試品中檢出化合物的含量；所述的步驟(3)中的檢測(cè)條件為：

色譜條件：

色譜柱：C18色譜柱，100mm/50mm×2.1mm，1.7μm/1.8μm；檢測(cè)器：二極管陣列檢測(cè)器、線性離子阱質(zhì)譜儀；流動(dòng)相：A-0.1％甲酸溶液、B-0.1％甲酸-甲醇；流速：0.2-0.6mL/min；柱溫：25-40℃；進(jìn)樣量：0.1-10μL；洗脫梯度程序：0-1min，30％B；10-10.2min，75％-95％B；12-12.2min，95％-30％B；

紫外檢測(cè)波長(zhǎng)：200-400nm；

質(zhì)譜條件：

離子源：ESI⁺；脫溶劑溫度(℃)：550；離子化電壓(V)：5500；噴霧氣(psi)：55；輔助加熱氣(psi)：55；采集模式：MRM，MS2；氣簾氣：25；碰撞氣：Medium；

化合物離子對(duì)參數(shù)：

注：*定量離子對(duì)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種減肥類中成藥及食品中N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺的檢測(cè)方法，其特征在于：所述的定性篩查時(shí)，在供試品色譜圖中，如果出現(xiàn)與N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺對(duì)照品保留時(shí)間一致的色譜峰，紫外吸收光譜都一致，且其質(zhì)譜一級(jí)母離子，二級(jí)主要子離子質(zhì)量數(shù)均相同，主要子離子的相對(duì)豐度比接近(滿足相對(duì)離子豐度的最大允許偏差規(guī)定值)，則確定添加了N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺，利用MRM模式建立標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行含量測(cè)定；

如果未出現(xiàn)與N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺對(duì)照品保留時(shí)間一致的色譜峰，或者出現(xiàn)了與N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺對(duì)照品保留時(shí)間一致的色譜峰，但是不能同時(shí)滿足紫外吸收光譜一致，質(zhì)譜一級(jí)母離子，二級(jí)主要子離子質(zhì)量數(shù)相同，主要子離子的相對(duì)豐度比接近(滿足相對(duì)離子豐度的最大允許偏差規(guī)定值)的要求，則確定樣品中沒有添加N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺，計(jì)算其檢出濃度。